Cтраница 2
Смесь выдерживают при - 20 в течение 1 часа, затем ее медленно нагревают до комнатной температуры и выливают при перемешивании в 800 мл ледяной воды, подкисленной 70 мл 25 % - ной серной кислоты. Раствор обрабатывают углекислым серебром и хлористое серебро собирают на подкладке из активированного угля. Для удаления избытка серебра фильтрат обрабатывают сероводородом и снова фильтруют. К прозрачному фильтрату прибавляют при перемешивании 100 г тщательно измельченной гидроокиси бария. Для удаления избытка бария раствор обрабатывают двуокисью углерода и фильтруют через слой угля. Бесцветный остаток встряхивают с 800 мл холодной воды, фильтруют ( примечание 3) и упаривают при пониженном давлении и температуре 40 до объема приблизительно 120 мл. После начала кристаллизации бариевой соли 2 3-изопропилидендиоксипропилфос-форнон кислоты к раствору прибавляют 120 мл спирта. [16]
Затем раствор сифонируют под давлением аргона в колбу с раствором диизопропиламида лития. Реакционную смесь выдерживают при температуре - 78 С в течение 6 ч, после чего температуру медленно поднимают до 20 С и реакционную смесь нейтрализуют водным раствором хлорида аммония. Слои разделяют, из водного слоя делают экстракцию эфиром. Объединенный эфирный раствор промывают насыщенным раствором хлорида натрия и сушат сульфатом магния. Эфир испаряют в вакууме, от маслянистого остатка отгоняют непрореагировавший циклогексанон. Затвердевший бесцветный остаток перекристаллизовывают из циклогексана. [17]