Высококипящий остаток

Cтраница 1

Высококипящий остаток практически отсутствовал. [1]

Высококипящий остаток смолы - пек вытекает из пековой колонны при 300 - 350 С в пековый теплообменник, где охлаждается до 150 С. Окончательное охлаждение пека происходит на погруженном в воду металлическом пластинчатом или ленточном транспортере. [2]

Если разделяемая смесь имеет большой высококипящий остаток, то сначала следует отделить его в пленочной ректификацией -, ной колонне ( см. разд. [3]

Если разделяемая смесь содержит большой высококипящий остаток, то рекомендуется его отделить вначале пленочной ректификацией ( см. главу 5.43), так как известно, что высокомолекулярная часть сырья может легко разлагаться или полимеризоваться. Такое предварительное отделение в мягких температурных условиях позволяет значительно повысить выход летучих компонентов. Применение обоих описанных методов дает возможность получать основную часть смеси, свободную от высококипящего остатка, и затем разделять ее на фракции обычной ректификацией. [4]

Имеются указания1 на то, что высококипящий остаток ( 500 г) содержит значительное количество этилового эфира аа) М1 М - пентангексакарбоновой кислоты. [5]

Если после отгонки препарата получится значительное количество высококипящего остатка, состоящего из 2-формил - 2, 4 4-триметилциклопентанона ( см. примечание 4), этот остаток следует растворить в эфире и взболтать с водным раствором едкого натра, как описано в методике. После того как эфирные вытяжки высушены над сернокислым магнием, их следует перегнать, что позволяет выделить дополнительное количество 2 4 4-триметилциклопентанона. [6]

Если после отгонки препарата получится значительное количество высококипящего остатка, состоящего из 2-формил - 2 4 4-триметилциклопентанона ( см. примечание 4), этот остаток следует растворить в эфире и взболтать с водным раствором едкого натра, как описано в методике. После того как эфирные вытяжки высушены над сернокислым магнием, их следует перегнать, что позволяет выделить дополнительное количество 2, 4, 4-триметилциклопентанона. [7]

В колбе остается около 50 - 70 г высококипящего остатка. [8]

Этой ректификацией пользуются для отделения низкокипящей фракции от высококипящего остатка и для выделения среднекипящей фракции. [9]

Процент предельных в катализате. [10]

Около 10 - 12 % приходилось на долю высококипящего остатка, остальное составляли углистые отложения на катализаторе ( кокс), определяемые по разности весов катализатора до и после опыта. Количество этих отложений ( кокса) сильно колебалось в различных опытах ( от 10 до 20 % по весу на сырье) и находилось в прямой зависимости от количества образовавшихся предельных углеводородов. [11]

В автоклав емкостью 12 8 л помещают 626 г высококипящего остатка от прздыдущей операции, 300 г алюминиевого порошка и 3519 г изобутилена. Подают водород до давления 210 атм, что соответствует 0 79 моля на моль изобутилена. Давление повышается до 322 атм и затем начинает снижаться. Выдерживают 2 часа при 170, при этом давление падает до 21 атм. Охлаждают и спускают избыток газа. Из 3253 г реакционной массы 1600 г оставляют в аппарате, а 1653 г отбирают для перегонки. При 1 мм и 70 отгоняют 1020 г триизобутилалюми-ния с содержанием 97 %, и остается 318 г высококипящих фракций. [12]

В итоге сверху колонны непрерывно отбирается низкокипящая фракция, снизу - высококипящий остаток. [13]

В случае применения хлористого ацетила получается лучший выход и меньшее количество высококипящего остатка, чем в случае применения уксусного ангидрида. [14]

Кроме того, при быстром смешивании реагентов было получено меньшее количество высококипящего остатка, В Случае метил-я-амилкетона, который ацилируется главным образом по метиленовой группе, быстрое насыщение также приводит к получению более высокого общего выхода - дикетонов. В таких случаях способ быстрого насыщения, повидимому, не имеет особого преимущества перед более старой методикой, предусматривающей медленное насыщение. Этот метод разделения основан на большей растворимости продуктов ацилирования по метильной группе в разбавленных водных растворах едкого натра и на способности обоих изомеров давать различно окрашенные комплексы с хлорным железом, Так, смесь метальных и. При обработке разбавленным водным раствором едкого натра экстрагируется преимущественно метальный изомер; извлечение ведут до тех пор, пока енольная проба на метиленовый изомер не даст пурпурной окраски или пока не будет отмечено полное отсутствие окраски, Таким путем были получены достаточно чистые продукты ацилирования по метиленовой группе различных кето-нов, содержащих метильные и метиленовые группы. В некоторых случаях, когда при ацетилировании кетонов, содержащих одновременно метильные и метиленовые группы, производится медленное насыщение и образуются главным образом продукты ацети-лирования по метиленовой группе, последние могут быть получены в качестве единственных продуктов реакции, если к смеси ангидрида и кетона перед насыщением ее трехфтористым бором добавить каталитическое количество / г-толуолсульфокислоты ( 10 мол. [15]

Страницы: 1 2 3 4