Темный остаток

Cтраница 2

Выделившийся осадок отфильтровывают и. Объединенные фильтраты упаривают в вакууме ( 15 мм рт. ст.) при нагревании на кипящей водяной бане. Темный остаток перегоняют в вакууме ( 15 мм рт. ст.) при нагревании на масляной бане, собирая фракцию, кипящую при температуре 146 - 150 С. [16]

К оставшейся на стенках колбы густой массе прибавляют кусочки льда ( 100 - 200 г) и сливают жидкость в тот же стакан. Выделившееся масло ( или кристаллическую массу) отделяют декантацией от водного слоя; водный слой экстрагируют эфиром 4 - 5 раз порциями по 80 - 100 мл. Темный остаток, полученный после отгонки эфира, перегоняют с паром. В приемнике собирается диброфурфурол в виде желтоватого масла, которое при охлаждении кристаллизуется. Осадок быстро отсасывают, промывают ледяной водой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием. [17]

Высоковакуумная возгонка. [18]

Нижнюю часть, в которой находится весь твердый продукт, погружают в водяную баню 2, нагретую до 50 С. При 10 - 4 мм рт. ст. никелевый комплекс возгоняется и оседает на охлажденной части ампулы в виде темно-красных с металлическим блеском кристаллов. Темный остаток на дне ампулы растворяют или суспендируют в эфире и отсасывают. После повторного промывания дна ампулы сублимат как можно быстрее растворяют при 20 С в 500 мл эфира и кристаллизуют комплекс при - 78 С в виде красноватых игл. [19]

Через 15 - 20 минут, когда интенсивность кипения несколько уменьшится, температуру реакционной массы повышают до 108 - 110 и поддерживают в этих пределах 2 часа. После этого обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют избыток хлорокиси фосфора. Подвижный темный остаток охлаждают до 60 - 70 и немедленно ( см. примечание 1) разлагают, выливая его небольшими порциями в энергично перемешиваемую смесь 500 г льда, 200 мл дихлорэтана и 300 мл 10 % - ного раствора аммиака. Реакционную колбу ополаскивают дихлорэтаном дважды по 50 мл, который присоединяют к основной массе. [20]

Большинство железных руд содержит силикаты, в некоторых случаях не разлагающиеся при обработке соляной кислотой. Если разложение произошло полностью, то белый осадок кремневой кислоты не мешает анализу. На неполное разложение указывает наличие темного остатка после продолжительной обработки кислотой. Так как этот нерастворившийся остаток может содержать железо, его надо подвергнуть более жесткой обработке. Согласно обычной методике, проводят фильтрование и прокаливание остатка с последующим сплавлением с карбонатом натрия. В процессе сплавления катионы, содержащиеся в остатке, переводятся в карбонаты, которые можно затем растворить в кислоте и объединить с раствором, содержащим основную массу пробы. [21]

Точную навеску анализируемого материала 0 7 г помещают в высокий стакан емкостью 300 мл, прибавляют 40 мл НС1 ( 1: 4), закрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании на песочной бане. Затем добавляют 2 - - 5 мл концентрированного раствора HNO3 и продолжают нагревание. Растворение считается законченным, когда на дне стакана остается серовато-белый осадок, состоящий главным образом из SiO2, или рыхлый темный остаток углерода. [22]

ОО мл, прибавляют 40 мл HCt ( 4 М) закрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании на песочной бане. Затем добавляют 2 - 5 мл НМОз и продолжают нагревание. Растворение считается законченным, когда на дне стакана остается серовато-белый осадок, состоящий главным образом из SlC2, или рыхлый темный остаток углерода. [23]

Раствор, содержащий 2 лшоля кетона и 2 лшоля п-толуолсульфоновой кислоты в 75 мл уксусного ангидрида, медленно перегоняют через короткую незаполненную колонку до удаления большей части уксусного ангидрида. Остаток раствора охлаждают, разбавляют водой и продукт экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт промывают едким натром и водой, высушивают над сульфатом натрия и эфир отгоняют. Темный остаток растворяют в петролейном эфире и хроматографируют на окиси алюминия. [24]

Навеску анализируемой серы 5 г в кварцевой чашке помещают та электроплитку, расплавляют, доводят до воспламенения или поджигают. Снимают чашку с плитки и дают спокойно сгореть сере. Если при этом сера выгорит не полностью, операцию повторяю. Полученный темный остаток на дне чашки обрабатывают 0 5 мл азотной кислоты, жидкость. [25]

Остатки спека, плотно приставшие к стенкам тигля, растворяют нагреванием с несколькими миллилитрами разбавленной серной кислоты ( 3) и полученный раствор смывают небольшим количеством воды в ту же колбу. Затем приливают 25 - 30 мл серной кислоты ( 3) и перемешивают, при этом в большинстве случаев спекшаяся масса растворяется на холоду и образуется прозрачный раствор характерного оранжевого цвета. Если в растворе остается темный остаток, то жидкость подогревают до его растворения. В тех случаях, когда остаток все же не растворяется полностью, пробу измельчают еще более тонко, после чего анализ повторяют снова. Можно отфильтровать осадок, фильтр с осадком озолить и остаток после сплавления с 1 - 2 г пиросуль-фата ( 11) калия добавить к сохраненному основному раствору. [26]

Смесь 158 г CuSOi 5Н2О, 210 г пиридина и 90 жлводы нагревают при энергичном перемешивании на водяной бане до тех пор, пока она не станет гомогенной. Вскоре после прибавления фуроина цвет смеси меняется от темно-голубого до темно-зеленого с коричневым оттенком. По истечении 2 ч, смесь выливают в 1 л холодной воды. Выделившийся черный осадок отфильтровывают и промывают водой, пока промывные воды не будут бесцветными. Затем темный остаток промывают 500 мл холодного метилового спирта и перекристаллизовывают из метилового спирта с активированным углем. [27]

Прежде всего необходимо удалить аммонийные соли. Для этого центрифугат подкисляют несколькими каплями концентрированной HNO3 и выпаривают под тягой досуха в фарфоровой микрочашке или микротигле. Нагревание продолжают до прекращения выделения белого дыма аммонийных солей. Производят пробу на присутствие ионов NHj1 реактивом Несслера. Растворяют сухой остаток в 6 - 8 каплях воды, если проба Несслера отрицательная, или продолжают прокаливать, если она положительная. Обычно получается нерастворимый в воде темный остаток, содержащий углерод, вследствие загрязненности раствора аммонийных солей соединениями углерода. Если раствор очень мутный или окрашен в бурый цвет, то его следует выпарить досуха, смочить 2 каплями концентрированной НС1 и еще раз прокалить, и только после этого растворять в воде. [28]

Высококипящие или смолообразные вещества взвешивают в тарированном платиновом тигле в таком количестве, чтобы в конце определения получился привес двуокиси кремния до 100 мг. Если кремний определяют в высококипящих хлорсиланах, которые могут образовать при гидролизе высококипящие или смолообразные гид-ролизаты, то необходимо перед разложением подвергнуть исследуемое вещество предварительной обработке. Эта обработка заключается в том, что в тигель с 3 - 4 мл 10 % - ного аммиака приливают из пипетки для взвешивания 20 - 30 капель исследуемого вещества. В этих условиях образуется гидролизат, легко реагирующий с разлагающим реагентом. При нагревании сначала испаряется вода и затем происходит разложение. В обоих случаях к содержимому тигля приливают 4 - 5 капель хлорбензола, предупреждающего вспенивание во время разложения. Во многих случаях разложение ускоряется при последующем прибавлении 0 5 мл дымящей азотной кислоты. Для полного разложения тигель длительное время нагревают на маленьком пламени, а после того как содержимое тигля затвердеет и минует опасность вспенивания, нагревают на горелке Мекера для того, чтобы полностью улетучилась серная кислота. При этом в большинстве случаев получается темный остаток, который прокаливают 1 ч в муфельной печи при 800 С. После охлаждения тигля двуокись кремния взвешивают и по ее весу вычисляют содержание кремния в исследуемом веществе. [29]

Страницы: 1 2