Сухой остаток - соль
Cтраница 2
Сульфид ртути растворяют в царской водке. Раствор выпаривают почти досуха для удаления царской водки. Сухой остаток солей ртути растворяют в воде, затем фильтруют. К фильтрату добавляют 20 % - ный раствор КОН. [16]
Навеску анализируемой пробы массой 0 5 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 мл, смачивают водой, приливают 10 мл азотной кислоты ( пл. Раствор охлаждают, добавляют еще 10 мл фтороводородной кислоты ( 40 % - и) для полного удаления кремния и упаривают досуха. Обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание. Сухой остаток солей растворяют в 10 мл соляной кислоты ( пл. [17]
Навеску анализируемой пробы массой 0 5 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 мл, смачивают водой, приливают 10 мл азотной кислоты ( пл. Раствор охлаждают, добавляют еще 10 мл фтороводородной кислоты ( 40 % - и) для полного удаления кремния и упаривают досуха. Обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание. Сухой остаток солей растворяют в 10 мл соляной кислоты ( пл. [18]
После отбора пробы си-ликагель переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл этанола. Кислоты извлекают при ко. Для анализа берут 3 мл прозрачного раствора, переносят в фарфоровый тигель и титруют 0.05 N раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания по фенолфталеину. Растворитель удаляют в вакууме на роторном испарителе, а остаток натриевых солей жирных кислот подсушивают. Сухой остаток солей смывают 1 мл метанола дробными порциями, переносят в колориметрическую пробирку на 10 мл, прибавляют по 1 капле серной кислоты и оставляют на 30 мин при комнатной температуре для образования эфиров. Через 30 мин в каждую пробирку добавляют по 2 мл щелочного раствора гидроксиламина, заранее рассчитанное количество 5 % - него раствора едкого натра для нейтрализации 1 капли серной кислоты и 5 мл эфира. Смесь оставляют на 40 мин при комнатной температуре для образования гидро-ксаматов. Через 40 мин раствор нейтрализуют 2N раствором соляной кислоты до обесцвечивания малиновой окраски по фенолфталеину; содержимое взбалтывают, а осадку дают осесть. Надосадочную жидкость сливают через складчатый фильтр таким образом, чтобы осадок не попал на фильтр. Затем к осадку в пробирке вновь добавляют 1 5 мл эфира, извлечение повторяют, и так до 3 раз. [19]
 |
Прибор для определения метокси-и этоксигрупп по Кюстеру и Маагу. [20] |
Затем так же промывают вводную трубку. Содержимое обоих поглотительных сосудов, вместе с промывным спиртом от нескольких промывок, сливают в один стакан. Жидкость выпаривают досуха на водяной бане. Еще теплый стакан помещают в эксикатор для охлаждения. Иодид триметилэтиламмония извлекают из сухого остатка солей растворением в небольшом количестве ( 3 - 4 мл) абсолютного спирта и фильтруют раствор через фильтр, смоченный абсолютным спиртом. Для извлечения из соли последних следов иодида триметилэтиламмония осадок трижды промывают небольшим количеством абсолютного спирта. К спиртовому фильтрату прибавляют 2 - 3-кратное количество воды, 2 - 4 капли азотной кислоты и 3 мл раствора нитрата серебра. Иодид серебра осаждают на кипящей водяной бане, собирают, как указано на стр. [21]
Однако NH4OH является слабым основанием, / С 10 - 5, и только у замещенных аммониев, например тетраметиламмония, тетраэтил-аммония, гидроокиси являются сильными основаниями, подобными щелочам. Ион NH при окислении может разрушаться с образованием электронейтрального азота. Важно, что соли аммония легко летучи или разлагаются при нагревании до температуры, близкой к красному калению. Те же соли щелочных металлов и магния в этих условиях нелетучи. Это позволяет отделять соли аммония от солей щелочных металлов и магния прокаливанием сухого остатка солей после выпаривания их раствора. При температуре около 1000 С начинают испаряться соли щелочных металлов. Их пары окрашивают пламя горелки в характерный для каждого металла цвет. [22]
Страницы: 1 2