Cтраница 1
Отбор дестиллата производится автоматически, при помощи соленоидного клапана. [1]
Очевидно, что чем больше отбор дестиллата, тем ниже степень разделения. [2]
Регулирование подачи флегмы производится изменением отбора дестиллата ( стр. Регулирование подвода тепла в кубе производится изменением подачи греющего пара. [3]
![]() |
Лабораторная ректификационная колонка. [4] |
При полной конденсации пара и отсутствии отбора дестиллата в колонке через некоторое время устанавливается равновесие, характери-зующееся одинаковым составом пара и флегмы на каждом сечении колонки. В результате пар ( или флегма), находящийся в верхней части колонки, будет в максимальной степени, в зависимости от эффективности прибора, обогащен низкокипящим компонентом, а жидкость в кубе будет в максимальной степени обогащена высококипящим компонентом. [5]
Основная задача расчета периодической ректификации с отбором дестиллата переменного состава заключается в определении соотношения, связывающего вес кубовой жидкости с ее составом. При наличии подобного соотношения легко может быть найдено среднее значение состава дестиллата, отбираемого в рассматриваемой второй стадии периодической ректификации. [6]
Допустим, что подвергается периодической ректификации с отбором дестиллата постоянного состава уо 0 995 исходная жидкая система к-геп-тан - эндекан с начальным составом а 0 625 и пусть над перегонным кубом установлена ректификационная колонна с восемью теоретическими тарелками. В каждый момент процесса количество тепла, отнимаемого в конденсаторе или, что то же самое, количество орошения должно быть таково, чтобы обеспечить практическое равенство состава флегмы, стекающей с нижней тарелки, и состава кубовой жидкости при неизменном составе верхнего продукта колонны. [7]
Обычно второй метод применяется для продолжения процесса с отбором дестиллата постоянного состава, протекавшего до того момента, когда дальнейший отбор целевого продукта с неизменным составом становится практически нецелесообразным вследствие необходимости отнимать чрезмерно большое количество тепла в конденсаторе колонны или, что то же, необходимости подавать слишком большое количество орошения на верх колонны. В этих случаях отбор дестиллата постоянного состава на известном этапе процесса заменяется работой на получение дестиллата с меняющимся составом при закрепленном флегмовом числе. Оба способа периодической ректификации должны рассматриваться раздельно, так как подчиняются различным закономерностям и исследуются по-разному. [8]
Обыкновенно производится несколько анализов флегмы, прежде чем начать отбор дестиллата. После того как анализ покажет хорошее качество флегмы ( достаточный процент легко кипящего), подачу воды в дефлегматор постепенно уменьшают. Пары начинают поступать в холодильник, где они конденсируются и охлаждаются. Если колонна снабжена конденсатором, то дестиллат начинают отбирать, прикрывая кран на линии флегмы и открывая кран на линии конденсата. [9]
Периодическая ректификация практически осуществляется двумя различными методами - с отбором дестиллата постоянного состава и с отбором дестиллата переменного состава. [10]
После того как будут установлены нужная степень орошения и скорость отбора дестиллата с помощью крана Е, дальнейшая перегонка аце-таля акролеина не требует внимания. Удобно эту перегонку осуществить в течение ночи. Разделение фракций производится автоматически, поскольку вышекипящий ацеталь р-этоксипропионового альдегида при указанных условиях перегоняться не может и процесс просто прекращается. Для перегонки высоко кипящей фракции требуется масляная баня. Хотя при описанном ведении процесса возможны некоторые потери, они - возмещаются в результате экономии времени, затрачиваемого экспериментатором, и большей чистоты получаемого препарата. [11]
Насадка засыпается до уровня на несколько миллиметров ниже воронки для отбора дестиллата. [12]
Как указывалось выше, в ходе процесса периодической ректификации с отбором дестиллата постоянного состава непрерывно увеличивается съем тепла в парциальном конденсаторе колонны. Если колонна снабжена достаточным числом тарелок, то необходимым условием получения из конденсатора паров определенного состава является практическое совпадение предельных концентраций, отвечающих каждому мгновенному значению тепла, отнимаемого в конденсаторе, с мгновенными составами равновесных паровой и жидкой фаз куба колонны. Теоретически это совпадение невозможно, но практически может быть достигнуто с большой степенью приближения при вполне конечном числе тарелок, обычно меньшем, чем число установленных в периодической колонне. [13]
В процессе ректификации смесь в колонне делится на две части с отбором дестиллата и кубового остатка - отхода, и поэтому компоненты с промежуточной летучестью направляются преимущественно или в дестиллат или в кубовый отход, в зависимости от заданных условий разделения смеси. [14]
Частота и продолжительность подъема клапана могут меняться в зависимости от требуемой скорости отбора дестиллата. [15]