Отверстие - холодильник
Cтраница 1
Отверстие холодильника при помощи алонжа с боковым отводом соединяют с конической колбой емкостью 100 мл. Капельную воронку и боковой отвод алонжа соединяют с хлоркальциевыми трубками. Колбу помещают в баню с холодной водой и через капельную воронку приливают 36 г ( 0 26 моля) трех-хлористого фосфора, время от времени встряхивая колбу. Затем реакционную смесь подогревают на водяной бане при температуре 40 - 50 в течение 30 минут, причем начинается сильное выделение хлористого водорода ( примечание 2) и жидкость расслаивается; хлористый ацетил образует верхний слой, а фосфорная кислота-нижний. [1]
Отверстие холодильника закрывают хлоркальциевой трубкой. При комнатной температуре через трубку, доходящую до дна колбы, пропускают HG1 до тех лор, пока газ уже не будет поглощаться. Содержимое колбы перегоняют в токе НС1 без доступа влаги воздуха. С, подвергают фракционной Перепонке и при 151 - 152 С отгоняют хлоросерную кислоту. [2]
В скрытое отверстие холодильника вставляют корковую пробку с короткой U-образной трубкой, чтобы предотвратить стенание сконденсировавшейся влаги обратно в колбу. [3]
На крючки, продетые в отверстия холодильника, подвешивают пластины - по одной в каждый реакционный сосуд. [4]
С помощью индикаторной бумаги, помещенной у отверстия холодильника, убеждаются в том, что переход аммиака в дистиллят прекратился. [5]
Прибор предохраняют от доступа углекислого газа, закрывая отверстие холодильника трубкой, наполненной гранулированным едким кали. Так как едкое кали быстро расплывается на воздухе, трубку соединяют с хлоркальциевой трубкой. [6]
Прибор предохраняют от доступа двуокиси угле - рода, закрывая отверстие холодильника трубкой, наполненной гранулированным едким кали. Так как едкое кали быстро расплывается на воздухе, трубку соединяют с хлоркальциевой трубкой. [7]
В каждую колбу помещают на дно стеклянную вату и наливают равное количество кислоты, следя за тем, чтобы уровень раствора был ниже отверстия холодильника не меньше чем на 2 см. Колбы закрывают, в холодильники пускают воду, наливают воду в термостат, включают электронагреватель и устанавливают контактный термометр на заданную температуру. [8]
В связи с тем, что при этой реакции выделяется очень большое количество азота, обратный холодильник не успевает уловить все пары бензола; поэтому отверстие холодильника нужно соединить с трубкой, отводящей пары в канализацию. [9]
В связи с тем, что при этой реакции выделяется очень большое количество азота, обратный холодильник не успевает уловить все пары бензола; поэтому отверстие холодильника нужно соединить с трубкой, отводящей пары в вентиляцию. [10]
Прибор состоит из трсхгорлой колбы емкостью 2 л, снабженной механической мешалкой с ртутным эатпором, капельной поронкой и обратным холодильником. Необходимо высушить аппаратуру, а отверстие холодильника закрыть хлоркальциспой трубкой. Опыт проводится в хорошо работающем вытяжном шкафу, причем мешалка должна приводиться в действие мотором индукционного Типа. [11]
Колбу соединяют с обратным холодильником и ее содержимое кипятят не менее 2 ч при периодическом взбалтывании. Затем для удаления избытка металлического натрия через отверстие холодильника осторожно добавляют 10 мл изопропилового спирта со скоростью 1 - 2 капли в 1 с. После этого раствор кипятят еще 10 мин и прибавляют 60 мл воды. Наличие хлорид-ионов в растворе проверяют по реакции с нитратом серебра. [12]
Из таблицы видно, что количественные показатели пиролиза близки к результатам первых лабораторных опытов. Значительный процент потерь здесь объясняется частым забиванием отверстий холодильников, которые приходилось прочищать в процессе пиролиза. [13]
 |
Схема установки для испытания металлов в кислотах при повышенных температурах. [14] |
В каждую колбу помещают стеклянную вату или ( лучше) битое стекло, которое отмывают перед опытом так же, как и колбу с холодильником. Заливают кислоту в колбы в таком количестве, чтобы ее уровень был не менее чем на 2 см ниже отверстия холодильников. [15]
Страницы: 1 2