Cтраница 2
Высокая абсолютная чувствительность метода чрезвычайно полезна для микроанализов, когда общее количество пробы не превышает нескольких микрограммов, а также при анализах радиоактивных или ядовитых веществ, когда желательно ограничить размеры проб в интересах безопасности экспериментатора. Конденсация паров анализируемой пробы происходит на графитовых контактах и металлических втулках, установленных внутри холодильников. Поэтому очистка аппаратуры от токсичных загрязнений не представляет труда. Для большей надежности отверстия холодильников могут быть закрыты снаружи кварцевыми окнами. [16]
Круглодонная колба, обратный холодильник, прибор для получения НС1 ( 2 колбы, соединительная трубочка, капельная воронка; все соединения уплотняются парафином), делительная воронка, прибор для перегонки. В колбе с обратным холодильником смешивают метиловый спирт с формалином и пропускают энергичный ток сухого газообразного HCI. Колбу при этом хорошо охлаждают струей водопроводной воды. Однако массу продолжают насыщать НС1 до тех пор, пока из отверстия холодильника не - начнет выделяться большое количество этого газа. Слои разделяют в делительной воронке, эфир сушат хлористым кальцием и перегоняют. При этом вначале выделяется НС1, затем при 60 отгоняется эфир. Так как эфир содержит еще немного хлористого водорода, его повторно перегоняют и получают сильно дымящую на воздухе остро пахнущую жидкость. [17]
Для отгонки уксусной кислоты колбу нагревают в воронке Бабо или в металлической бане так, чтобы за 1 мин. Дестиллат собирают в мерный цилиндр объемом 25 мл, снабженный воронкой; оба прибора должны быть из иенского стекла. Когда остаток в колбе уменьшится до 2 - 3 мл, не прерывая перегонки, приливают из воронки 5 мл воды, приподнимая пришлифованную палочку, насколько это необходимо. Затем продолжают перегонку, собирая еще 5 мл, повторяя до тех пор, пока не отгонится всего 20 мл. Заменяют, не теряя ни одной капли, цилиндр с воронкой на кварцевую колбу емкостью 100 мл, переносят воронку в колбу, сливают туда содержимое цилиндра и подставляют обратно, не обмывая, цилиндр с воронкой под отверстие холодильника. Титр этого раствора устанавливается следующим образом: 3 - 4 мг чистейшей водной щавелевой кислоты ( 2Н20) нагревают в кварцевой колбе с 20 мл дестиллированной воды до кипения на голом огне в течение 7 сек. Перед титрованием первого дестиллата добавляют немного хлористого бария и наблюдают, не появится ли помутнения после 7-мин. В случае помутнения анализ нужно считать неудавшимся; причина неудачи лежит в замедленной перегонке, но это бывает редко. В зависимости от количества израсходованной щелочи на первое титрование второй дестиллат собирается в большем или меньшем количестве. Если израсходовано меньше чем 4 мл щелочи, то собирают еще 10 мл дестиллата, если больше 4 мл, то 15 мл. В колбе для разложения остается еще около 1 % всей уксусной кислоты. Если при титровании третьей порции дестиллата в объеме 5 мл переход наступает от первой капли, то заканчивают перегонку, но иногда собирают еще один раз 5 мл. [18]
Вертикальная электрическая печь состоит из алундового цилиндра 1, на наружной поверхности которого намотана нагревательная спираль из Проволоки ЭИ-595 диаметром 1 0 мм, общим сопротивлением 57 ом. Цилиндр установлен в стальной кожух 2; пространство между цилиндром и кожухом заполнено теплоизоляционным материалом. Для выравнивания температуры в рабочее пространство печи помещена стальная или медная трубка. Испытуемый образец 6 в форме штабика диаметром 4 - 6 мм, длиной 50 мм с плоскопараллельными сошлифован-ными концами устанавливают в кварцевую трубку 8 ( фиг. В нижней части кварцевой трубки вырезано окно для установки образца. Кварцевую трубку со вставленным в нее образцом закрепляют в стальной втулке 10, установленной в отверстии холодильника 11, помещенного над печью. Через холодильник проходит проточная вода, для того чтобы измерительная головка не подвергалась нагреванию от печи. Температура измеряется термопарой 3, горячий спай которой помещают в непосредственной близости от образца. Нагрев печи регулируют при помощи автотрансформатора ЛАТР-1 так, чтобы образец нагревался с постоянной скоростью ( 1 5 - 2 град / мин. [19]