Верхнее отверстие - холодильник
Cтраница 1
Верхнее отверстие холодильника закрывают хлоркальциевой труб-кок. Через капельную воронку приливают в колбу около 15 мл смеси, полученной растворением бромбензола в 50 мл абсолютного эфира; чтобы вызвать реакцию, колбу погружают в теплую воду. Остаток смеси приливают по каплям таким образом, тобы эфир все время слабо кипел. Если реакция пойдет слишком бурно, то охлаждают колбу холодной водой. Для полного окончания реакции нагревают колбу на водяной бане до тех пор, пока магний почти полностью не растворится. [1]
Верхнее отверстие холодильника закрывают хлоркальциевой трубкой. Через капельную воронку приливают в колбу около 15 мл смеси, полученной растворением бромбензола в 50 мл абсолютного эфира; чтобы вызвать реакцию, колбу погружают в теплую воду. Остаток смеси приливают по каплям таким образом, чтобы эфир все время слабо кипел. Если реакция пойдет слишком бурно, то охлаждают колбу холодной водой. Для полного окончания реакции нагревают колбу на водяной бане до тех пор, пока магний почти полностью не растворится. [2]
Верхнее отверстие холодильника для предотвращен я попадания в прибор влаги соечппнют со склянкой Тпщонко, наполненной серной кислотой - Колбу охлаждают до 5 С н через четыреххлорнстый углерод пропускают ток хлора до появления интенсивной лнмонно-желтой окраски. Затем, приостанови подачу хлора, включают мешалку. Во нремя перемсшнпанпя хлор вступает в реакцию, образуются хлориды фосфора, температура смеси при этом повышается. [3]
Через верхнее отверстие холодильника В добавляют свежий растворитель и процесс продолжают до тех пор, пока вся углеводородная смесь не будет отобрана в виде фракций. В случае необходимости растворитель может быть удален из аппарата путем вскрытия отростка на дне прибора. [4]
Затем через верхнее отверстие холодильника приемник заполняют толуолом до уровня бокового отвода. Проводят отгонку воды до ее полного завершения и после охлаждения приемника до комнатной температуры осторожно сливают ртуть до тех пор, пока поверхность раздела ртути и воды не установится точно на уровне метки. Затем сливают ртуть в тарированную емкость до тех пор, пока на уровне метки не окажется поверхность раздела воды и толуола. При этом объем слитой из приемника ртути оказывается точно равным объему собранной воды. [5]
Затем через верхнее отверстие холодильника небольшими порциями внесите 7 00 г иода, предварительно тщательно измельченного растиранием в фарфоровой ступке. Первые порции иода обесцвечиваются быстро, последующие - значительно медленнее. [6]
К охлажденной до 15 С смеси кислот при перемешивании прибавляют через верхнее отверстие холодильника бензол порциями по 2 - 3 мл. Нужно следить за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 50 С, так как может образоваться большое количество динитробензола. Температуру регулируют скоростью при-ливания бензола, а в необходимых случаях колбу время от времени охлаждают, погружая в баню с холодной водой и прекращая приливание бензола. Скорость внесения бензола должна быть такой, чтобы не выделялись бурые пары окислов азота. [7]
К охлажденной до 15 С смеси кислот при перемешивании прибавляют через верхнее отверстие холодильника бензол порциями по 2 - 3 мл. Нужно следить за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 50 С, так как может образоваться большое количество динитробензола. Температуру регулируют скоростью при-ливания бензола, а в необходимых случаях колбу время от времени охлаждают, погружая в баню с холодной водой и прекращая приливание бензола. [8]
К охлажденной до 115 С смеси кислот при перемешивании прибавляют через верхнее отверстие холодильника бензол порциями по 2 - 3 мл. Нужно следить за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 50 С, так как может образоваться большое количество динитробензола. Температуру регулируют скоростью при-ливания - бензола, а в необходимых случаях колбу время от времени охлаждают, погружая в баню с холодной водой и прекращая приливание бензола. [9]
К охлажденной до 15 С смеси кислот при перемешивании прибавляют через верхнее отверстие холодильника бензол порциями по 2 - 3 мл. Нужно следить за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 50 С, так как может образоваться большое количество динитробензола. Температуру регулируют скоростью при-ливания бензола, а в необходимых случаях колбу время от времени охлаждают, погружая в баню с холодной водой и прекращая приливание бензола. [10]
К охлажденной до 15 С смеси кислот при перемешивании прибавляют через верхнее отверстие холодильника бензол порциями по 2 - 3 мл. Нужно следить за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 50 С, так как может образоваться большое количество динитробензола. Температуру регулируют скоростью при-ливания бензола, а в необходимых случаях колбу время от времени охлаждают, погружая в баню с холодной водой и прекращая приливание бензола. [11]
К охлажденной до 15 С смеси кислот при перемешивании при - бавляют через верхнее отверстие холодильника бензол порциями по 2 - 3 мл. Нужно следить за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 50 С, так как может образоваться большое количество динитробензола. Температуру регулируют скоростью при-ливания бензола, а в необходимых случаях колбу время от времени охлаждают, погружая в баню с холодной водой и прекращая при-ливание бензола. Скорость внесения бензола должна быть такой, чтобы не выделялись бурые пары окислов азота. [12]
Когда пробирка 1 почти заполнится SnCl4 ( пробирка 2 к этому времени наполняется приблизительно до половины) ток хлора прекращают, под трубку 5 подставляют сухую склянку и через верхнее отверстие холодильника 7 с помощью резиновой груши в прибор подают струю воздуха. При этом SnCl, почтя полностью переливается в подставленную склянку. Затем пробирки снова заполняют через тубусы оловом и продолжают хлорирование. Для очистки препарат перегоняют, добавив немного листового олова для связывания растворенного хлора. Собирают фракцию, кипящую при 112 - 114 С. [13]
 |
Прибор для получения хлорного олова из SnCl. [14] |
Когда пробирка 1 почти заполнится SnCl4 ( пробирка 2 к этому времени наполняется приблизительно до половины) ток хлора прекращают, под трубку 5 подставляют сухую склянку и через верхнее отверстие холодильника 7 с помощью резиновой груши в прибор подают струю воздуха. При этом SnCl4 почти полностью переливается в подставленную склянку. Затем пробирки снова заполняют через тубусы оловом и продолжают хлорирование. Для очистки препарат перегоняют, добавив немного листового олова для связывания растворенного хлора. Собирают фракцию, кипящую при 112 - 114 С. [15]
Страницы: 1 2 3