Верхнее отверстие - холодильник
Cтраница 2
Когда пробирка 1 почти заполнится SnCl4 ( пробирка 2 к этому времени наполняется приблизительно до половины) ток хлора прекращают, под трубку 5 подставляют сухую склянку и через верхнее отверстие холодильника 7 с помощью резиновой груши в прибор подают струю воздуха. При этом SnCl4 почти полностью переливается в подставленную склянку. Затем пробирки снова заполняют через тубусы оловом и продолжают хлорирование. Для очистки препарат перегоняют, добавив немного листового олова для связывания растворенного хлора. Собирают фракцию, кипящую при 112 - 114 РС. [16]
В трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой, обратным холодильником и трубкой для подвода газа, охлаждают до 15 800 г ( 11 моль) акриловой кислоты и за 4 - 5 часов при хорошем перемешивании пропускают сильный ток су хого хлористого водорода ( см. примечание) до начала кристаллизации реакционной массы и выделения избытка хлористого водорода через верхнее отверстие холодильника. [17]
Реакцию проводят в круглодоннойтрехгорлой-колбе емкостью 750 мл; снабженной мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником. Верхнее отверстие холодильника закрывают пробкой с хлоркалыщевой трубкой, а отверстие трубки соединяют с прибором для поглощения хлористого водорода, Третье отверстие колбы плотно закрывают резиновой пробкой. [18]
С, и присоединяют к нему заполненный водой холодильник. Верхнее отверстие холодильника прикрывают ватой. [19]
Колбу с фосфором и четыреххлористым углеродом закрывают пробкой, в которую вставлен холодильник, термометр, газоподводящая трубка и мешалка с ртутным затвором. Верхнее отверстие холодильника для предотвращения попадания в прибор влаги соединяют со склянкой Тищенко, наполненной серной кислотой. Колбу охлаждают до 5 С и через четыреххлористый углерод пропускают ток хлора до появления интенсивной лимон-но-желтой окраски. Затем, приостановив подачу хлора, включают мешалку. [20]
Реакцию проводят в круглодонной трехгорлой колбе емкосты 750 мл, снабженной мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником. Верхнее отверстие холодильника закрывают пробкой с хлор-кальциевой трубкой, а отверстие трубки соединяют с прибором для по глощения хлористого водорода. Третье отверстие колбы плотно закрывают резиновой пробкой. [21]
Загнутую вверх отводную трубку колбы соединяют кусочком резиновой трубки встык с шариковым холодильником. В верхнее отверстие холодильника на резиновой пробке вставляют небольшую слегка оттянутую стеклянную трубку, в которую вкладывают стеклянную вату. [22]
Колбу со смесью присоединяют резиновой пробкой к обратно поставленному холодильнику Либиха и помещают в водяную баню с холодной водой. В верхнее отверстие холодильника вставляют натронную трубочку с безводным СаС12 для защиты от влаги. [23]
Около 25 мл 75 % - ной серной кислоты и 1 г хлористого натрия помещают в кругло донную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником. Колбу нагревают до 150 - 160 в масляной бане и затем прибавляют через верхнее отверстие холодильника б1 г нитрила порциями по 0 5 мл, причем после прибавления каждой порции колбу сильно встряхивают. Смесь при размешивании нагревают в течение 30 мин. После этого смесь охлаждают и выливают в стакан со 100 г мелкого льда, и осадок собирают на фильтре. Его обрабатывают небольшим избытком 10 % - ного раствора едкого натра и нерастворимый амид удаляют фильтрованием. При подкислении фильтрата выделяется органическая кислота, которую можно очистить кристаллизацией из бензола или из смеси ацетона с водой. [24]
В сосуд для окисления наливают 100 см3 испытуемого масла и опускают в него медную пластину. Затем сосуд для окисления помещают в баню, нагретую до 120 С, и присоединяют к нему заполненный водой холодильник. Верхнее отверстие холодильника прикрывают ватой. [25]
Навеску соединения ( сульфокислоты) переводят в колбу на 500 см %, куда прибавляют 1 5 - 2 г КМпО4 н 0 5 г чистого КОН. В горло колбы вставляют обратный холодильник. Через верхнее отверстие холодильника вводят в колбу 25 - 30 см3 воды и нагревают 2 - 3 часа. По охлаждении жидкости, которая должна быть еще красной, через холодильник постепенно приливают ковцентрированной соляной кислоты и по окончании выделения газов нагревают до тех пор, пока жидкость станет прозрачной. Содержимое колбы переводят затем в стакан н осаждают серную кислоту хлористым барием. [26]
В табл. 4.5 приведены результаты определения простых и сложных эфиров этиленоксида и пропиленоксида. При анализе диок-сана было учтено, что температура кипения пробы ниже температуры кипения иодистоводородной кислоты. Чтобы избежать заниженных результатов, во время реакции через холодильник пропускали ледяную воду, верхнее отверстие холодильника было свободно прикрыто корковой пробкой. [27]
 |
Прибор Сокслета. [28] |
Если экстракцию проводят из предварительно высушенного вещества то навеску с гильзой помещают в фарфоровую чашку или стеклянный стаканчик и сушат до постоянного веса в сушильном шкафу при требуемой температуре. Если при сушке экстрагируемое вещество ( например, жиры) частично просочилось через гильзу, то после сушки фарфоровую чашку или стакан обмывают этиловым эфиром, сливая его затем из чашки ( стакана) в прибор для экстракции. Сверху гильзу прикрывают ватой или кружком фильтровальной бумаги, вырезанной по размеру гильзы. Когда прибор собран, через верхнее отверстие холодильника наливают растворитель до тех пор, пока некоторое количество его не перельется в колбу через сифон. Колбу заполняют примерно на треть растворителем. Верхнее отверстие холодильника слегка прикрывают ватой. [29]
 |
Прибор Сокслета. [30] |
Страницы: 1 2 3