Cтраница 2
Нагревают в пробирке до 200 5 г о-бромнитробензола и при перемешивании термометром понемногу прибавляют 3 г медной бронзы. По охлаждении массу экстрагируют бензолом. После отгоики растворителя остается 2 2 -дигиитродифеиил. [16]
Нагревают в пробирке до 300 5 г о-бромнитробензола и при перемешивании термометром понемногу прибавляют 3 г медной бронзы. По охлаждении массу экстрагируют бензолом. После отгоики растворителя остается 2 2 -дииитродифеиил. [17]
Смесь фильтруют в безводных условиях для удаления галоидных солей на. Эфирный фильтрат и бензол после промывки смешивают и растворители удаляют отгонкой на паровой бане. При отгоике выделяются дополнительные количества галоидной солн магния, которую отфильтровывают и промывают сухим бензолом, после чего продолжается отгонка растворителей. Конечный остаток подвергают фракционной разгонке. [18]
К смеси 166 г ( 1 2 моля) безводного пб-таша и 249 г ( 2 моля) фталимида прибавляют 506 s ( 4 моля) хлористого бен зила и массу нагревают в течение 3 час. Избыток хлористого бензила отгоняют из горячей смесь с паром. Под конец отгоики бензилфталимид закристаллизовывается. Рекомендуется быстро охладить смесь при энергичном перемешивании, чтобы продук выпал в возможно более размельченном состоянии. Полученный осадок отсасывают на большой бюхнеровской воронке, тщательно промывают водой и каь можно лучше отжимают. [19]
Необходимое для протекания процесса конденсации хлористое железо образуется в реакционной массе при растворении чугунной стружки в соляной кислоте, которая представляет собой, как известно, раствор хлористого водорода в воде. Поэтому для образования хлористого железа необходимо присутствие в реакционной массе некоторого количества воды. Учитывая это, отгоику пэров воды из реакционной массы следует проводить постепенно, так как при слишком быстрой отгонке реакция образования хлористого железа может не дойти до конца и часть чугунной стружки в реакцию не вступит. [20]
При получении высших Р - алкилкарбазолов начиная с СБ методику выделения несколько изменяют. По окончании реакции реакционную массу обрабатывают водой, выделившийся органический слой экстрагируют бензолом. Бензольный слой сушат и после отгоики бензола остаток 9-ал-килкарбазола перегоняют в вакууме. [21]
Из медной соли свободный ке-тоенол легко можно выделить, встряхивая взвесь соли в эфире с 2 % - ным раствором серной кислоты. После промывки эфирного раствора водой, сушки сульфатом натрия и отгоики эфира получается чистый кетоенол. [22]
В заключение смесь нагревают 2 ч до кипения, охлаждйз и осторожно прибавляют 25 мл воды и 25 мл бензола. Бензольный слой отделя и промывают тремя порциями 10 % - ЕОй соляшж яислоты ( по 25 мл каждая Объединенные солянокислые экстракты скльно подщелачивают коицентриров & ным раствором КОН; при этом выделяется масло, которое навлекают 15 j лфира. Водный слой встряхивают с тем же количеством эфира, эфирные вытшщ объединяют ж после отгоики эфира перегоняют остаток. [23]
Кипятят с обратным холодильником в течение 24 ч 85 г 1-га-толил - 1-хлорзтилена с раствором 50 г КОН в 100 мл абсолютного этилового спирта. Затем смесь выливают в 1 л ледяной водЫ) отделяют масло, а продукт из водного слоя экстрагируют эфиром. Масло и экстракт объединяют ж сушат над КОИ. После отгоики эфира остаток перегоняют в вакууме. [24]
В 750 мл метилового спирта и 250 мл воды растворяют 60 г триацетонамнна и 10 г гидроксида натрия. Раствор подвергают электролизу в электролизере фильтр-прессного типа с разделенными аннонообменной мембраной МА-40 катодным и анодным пространствами при температуре 20 СС и плотности тока 250 А / мг. Анод - свинец, анолит - 20 % - й раствор сульфата натрня. После окончания электролиза спирт удаляют отгоикой и остаток вкстрагируют хлороформом. [25]
К 150 г едкого кали в перегонной колбе, емкостью 0 5 л, соединенной с прямым холодильником и находящейся в масляной бане, нагретой до 200, прибавляют 100 г ш-бромстирола со скоростью не более одной капли в секунду. При этом отгоняется образующийся фенил-ацетилен. Во время реакции температуру масляной бани постепенно повышают до 2.15 - 220 и поддерживают эту температуру до прибавления всего бромстирола. После этого - нагревают масляную баню до 230 до прекращения отгоики феиилацетилена. Дестиллат состоит из сырого феиилаце-тилена и воды. Верхний слой отделяют, высушивают твердым едким кали и перегоняют. [26]
Эмульсионные каучуки получают радикальной сополимеризацией при 5 или 50 С ( соотв. При синтезе горячих каучуков инициатором служит К282О8, при синтезе холодных-окислит. В кач-ве эмульгатора применяют мыла высших жирных к-т или к-т канифоли. После обрыва полимеризации ( для этого используют диметиддитиокарбамат Ка), отгоики ие-прореагировавших мономеров и введения в латекс водной дисперсии стабилизатора каучук коагулируют, промывают водой и сушат. [27]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 1 5 л с прямым холодильником, термометром, мешалкой. Приливают порциями суспензию красителя ( IV) в пиридине, нагретую до 102 - 105 С. Реакционную массу нагревают до 100 - 105 С, отгоняют пиридин с водой. Во время отгонки пиридина периодически проверяют наличие активного хлора в реакционной смеси по посинению ИКБ. Если активный хлор в реакционной смеси отсутствует, добавляют 0 4 - 0 6 мл раствора NaOCl. После окончания отгоики пиридина избыток NaOCl удаляют добавлением нескольких мл 36 % раствора NaHSO3 до отсутствия синего пятна по ИКБ. [28]