Cтраница 1
Отгонка нитробензола из экстрактного раствора производится так же, как из рафинатного раствора. [1]
После отгонки нитробензола реакционную смесь охлаждают, выделившиеся сырые амины отсасывают и дважды промывают водой, порциями по 400 мл. Осадок переносят с воронки в 2-литровый стакан, растворяют приблизительно в 1 л бензола, раствор фильтруют с отсасыванием и осадок промывают бензолом, тремя порциями по 75 мл. Основной и промывные бензольные растворы соединяют, переносят в делительную воронку и возможно тщательнее сливают воду. [2]
После отгонки нитробензола реакционную смесь охлаждают, выделившиеся сырые амииы отсасывают и дважды промывают водой, порциями по 400 CMS. Фильтрат и промывные воды сохраняют для выделения иода. Осадок с воронки переносят в двухлитровый стакан, растворяют приблизительно в 1 л бензола, рас-гвор фильтруют с отсасыванием и осадок промывают тремя порциями по 75 сма бензола. Основной и промывные бензольные растворы соединяют, переносят в делительную воронку и возможно тщательнее сливают воду. Если нужно, добавляют еще некоторое количество сухого бензола так, чтобы конечный объем был около 1200 см8, бензольный раствор охлаждают и пропускают через него избыток безводного хлористого водорода для осаждения дифениламина в виде хлористоводородной соли. Через 3 часа соль дифениламина отсасывают и промывают бензолом. Из фильтрата отгоняют бензол, остаток переносят в полулитровую специальную колбу Клайзеиа и перегоняют в вакууме. [3]
С, для отгонки нитробензола температура пара должна быть не ниже 200 С, для нитрохлорбензола - не менее 220 С. [4]
Осуществлять ректификацию при отгонке нитробензола не представляется возможным, так как нагрев его выше 190 - 200 недопустим. [5]
Реакционную смесь перед отгонкой нитробензола необходимо подкислять, чтобы предотвратить перегонку 1-фенилимидазола, который также летуч с водяным паром. [6]
Для оценки эффективности пленочных роторных испарителей при проведении в них процесса дистилляции с водяным паром были проведены [102] опыты по отгонке нитробензола из смеси с парафиновым маслом в емкостном дистилляционном аппарате периодического действия объемом 2 5 лив пленочных роторных испарителях с поверхностью нагрева 0 12 м2 диаметром 81 мм с роторами различных типов. [7]
При перегреве может произойти взрыв. Поэтому нагрев при отгонке нитробензола должен производиться с соблюдением необходимых мер предосторожности. [8]
В водяную баню для нагревания помещают фарфоровый стакан на 150 мл с мешалкой, закрепляют его в кольце. Загружают 10 мл 40 % H2SO4, переносят остаток из колбы после отгонки нитробензола. Затем суспензию охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают на воронке Бюхнера 1 8-нафтосультам. На фильтре осадок отжимают, промывают холодной водой ( порциями по 50 мл, всего 300 мл) до нейтральной реакции фильтрата по БК, переносят в чашку Петри и сушат при 60 - 70 С. [9]
В водяную баню для нагревания помещают фарфоровый стакан на 150 мл с мешалкой, закрепляют его в кольце. Загружают 10 мл 40 % H2S04, переносят остаток из колбы после отгонки нитробензола. Затем суспензию охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают на воронке Бюхнера 1 8-нафтосультам. На фильтре осадок отжимают, промывают холодной водой ( порциями по 50 мл, всего 300 мл) до нейтральной реакции фильтрата по БК, переносят в чашку Петри и сушат при 60 - 70 С. [10]
Нагреванием перикислоты в нитробензоле с РОС13 в присутствии NaCl в течение 12 ч при 138 - 140 С ее превращают в 1 8-нафталинсультам [ нафтсультам; ( 124) ], который затем нитрозируют, приливая H2SO4 под слой смеси его водной суспензии с NaNO2 при 33 - 35 С. Затем реакционную массу медленно охлаждают до 35 С, выделяют краситель ( 127) отгонкой нитробензола с водяным паром и очищают от примесей хлорированием в водно-щелочной среде при 85 - 90 С. [11]
Взаимодействие дибромбензантрона с пиразолантроном проводят в нитробензоле в присутствии безводного поташа при 205 С. Затем охлажденной до 170 С реакционной массе, содержащей образовавшийся 1 - ( бромбензантронил) - пиразолантрон, добавляюта-аминоантрахинон, ацетат натрия и хлористую медь и нагревают ее при 205 С. Антримид выделяют отгонкой нитробензола из реакционной массы, обработанной раствором едкого натра. Отмытый и высушенный при 90 - 100 С антр-имид вносят в раствор едкого кали в этиловом спирте и нагревают при 95 - 100 С. Лейкосоединение красителя выделяют разбавлением реакционной массы водой и отгонкой спирта, а затем окисляют продувкой воздуха через его водный раствор. Краситель выделяют нейтрализацией реакционной массы серной кислотой. [12]
Авария вызвана перегревом выпариваемого продукта при потере вакуума в аппарате, что привело к выбросу в производственное помещение труднолетучих продуктов, осмолению нитробензола и их взрыву. Установлено, что взрывоопасные свойства кубового остатка после отгонки нитробензола из исходной смеси и отработанного нитробензола, поступающего на регенерацию, не были достаточно изучены. Установка не была оснащена блокировкой по отключению подачи теплоносителя в выпарной аппарат при повышении в нем давления и температуры. [13]
Взаимодействие 3 9-дибромбензантрона с ( 41) проводят в нитробензоле в присутствии безводного поташа при 205 С. Затем к охлажденной до 170 С реакционной массе, содержащей образовавшийся 2 - ( 9-бромбензантронил - З) - 2 6Я - нафтоиндазо-лон ( 53), добавляют 1-аминоантрахинон, ацетат натрия и нагревают при 205 С. Антримид ( 54) выделяют обработкой реакционной массы раствором NaOH и отгонкой нитробензола, промывают, высушивают при 90 - 100 С, вносят в раствор КОН в этиловом спирте и нагревают при 95 - 100 С. Образуется лей-косоединение красителя, которое выделяют разбавлением реакционной массы водой и отгонкой спирта, а затем окисляют продувкой воздуха через водный раствор. Краситель ( 55) выделяют нейтрализацией реакционной массы серной кислотой. [14]
К-2 поступают в конденсатор-холодильник Т-6, из которого конденсат стекает в промежуточную емкость-декантатор Е-2. Нижний слой декантатора - нитробензол, содержащий около 0 3 % воды, откачивается насосом Н-6 в емкость Е-1 сухого нитробензола. Верхний слой - вода, насыщенная нитробензолом, содержание которого составляет около 0 35 %, - подается насосом Н-7 в вакуумный паровой испаритель К-5. Здесь при 100 мм рт. ст. происходит отгонка нитробензола в виде азеотропной смеси его с водой, которая снова возвращается в декантатор Е-2. Вода, пр актически освобожденная от нитробензола ( содержание его не должно превосходить 0 0 § %), спускается в канализацию. [15]