Cтраница 2
Очистка проводится при 45 - 50 и, несмотря на большую вязкость сырья, протекает без эмульгирования, но при достаточно медленной подаче его. В верхней и нижней частях колонны оставлено свободное от насадки пространство, в котором происходит отстой растворов. Требуемый уровень раздела фаз поддерживается при помощи регулятора-гидравлика, установленного на линии, выводящей экстрактный раствор с низа колонны. Как рафи-натный, так и экстрактный растворы поступают в промежуточные емкости Е-1 и Е-2. Отсюда насосами Н-3 и Н-4 эти растворы подаются в соответствующие реге-нерационные секции для отгонки нитробензола. [16]
Отбирают 1 - 2 мл реакционной массы, добавляют 2 - 3 мл петролейного эфира, отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок, промывают 10 мл петролейного эфира. Хлорирование считается законченным, когда температура плавления продукта будет не ниже 236 С. Выделяющиеся в процессе хлорирования газы НС1, SO2, а также SO2C12 поглощаются раствором NaOH в поглотительной склянке. Реакционную массу охлаждают до 15 - 20 С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с фильтром из стеклоткани в 3 слоя. На фильтре осадок промывают 10 мл нитробензола и отжимают. Затем его суспендируют с 20 мл нитробензола в колбе на 250 мл для отгонки с водяным паром. Реакция среды должна быть щелочной по БЖБ. Нагревают массу до 95 С и с водяным паром отгоняют нитробензол до отсутствия капель последнего в погоне. После окончания отгонки нитробензола отфильтровывают осадок, отжимают, промывают горячей ( 50 - 60 С) водой ( порциями по 50 мл, всего 500 мл), до нейтральной реакции промывных вод по БЖБ, помещают в чашку Петри и сушат при 90 - 100 С. [17]
Отбирают 1 - 2 мл реакционной массы, добавляют 2 - 3 мл петролейного эфира, отфильтровывают на вороике Бюхнера осадок, промывают 10 мл петролейиого эфира. Хлорирование считается законченным, когда температура плавления продукта будет не ниже 236 С. Выделяющиеся в процессе хлорирования газы НС1, SO2, а также SO2C12 поглощаются раствором NaOH в поглотительной склянке. Реакционную массу охлаждают до 15 - 20 С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с фильтром из стеклоткани в 3 слоя. На фильтре осадок промывают 10 мл нитробензола и отжимают. Затем его суспендируют с 20 мл нитро бензола в колбе на 250 мл для отгонки с водяным паром. Реакция среды должна быть щелочной по БЖБ. Нагревают массу до 95 С и с водяным паром отгоняют нитробензол до отсутствия капель последнего в погоне. После окончания отгонки нитробензола отфильтровывают осадок, отжимают, промывают горячей ( 50 - 60 С) водой ( порциями по 50 мл, всего 500 мл), до нейтральной реакции промывных вод по БЖБ, помещают в чашку Петри и сущат при 90 - 100 С. [18]