Cтраница 2
После отгонки спирта полученный в аппарате / сложный эфир направляют на переработку. [16]
После отгонки спирта для очистки от имеющихся еще бал ластных веществ водный экстракт при температуре 45 быстро пропускают вновь через сепаратор. Очищенный концентрат помещают в кристаллизатор, где в течение 24 ч выпадает осадок рутина. Полученный сырой рутин промывают на нутче холодной водой, ацетоном, сушат. Рутин очищают путем перекристаллизации. [17]
После отгонки спирта в отгонной колбе остается некоторое количество сиропообразной жидкости. Получившийся сироп растворяют теплой водой ( 4 раза по 15 - 20 мл) и количественно переносят в мерную колбу на 100 мл. [18]
После отгонки спирта и примесей ( с водяным паром) проводят дегидратацию диола нагреванием при 100 С с ортофосфорной кислотой. Образующийся эленол отгняют с паром, а после отделения от воды очищают перегонкой в вакууме. [19]
После отгонки спирта из фильтрата можно выделить 2 - 3 г смеси 1 6 - и 1 7-динитроантрахинонов. [20]
После отгонки спирта остаются почти чистые иодиды. Хотя извлечение иода достигает 95 - 97 %, метод не нашел применения из-за относительно большого расхода спирта. [21]
После отгонки спирта продукт реакции выделяют перегонкой с паром. Дистиллят извлекают эфиром и далее обрабатывают, как указано в методике. [22]
После отгонки спирта и воды к раствору приливают 115 мл абсолютного этилового спирта и 3 5 г концентрированной серной кислоты ( примечание 7) и смесь нагревают 3 ч в колбе с обратным холодильником на водяной бане. [23]
После отгонки спирта к остатку, имеющему вид стекловидной массы, прибавляют 15 мл воды. После 15 - 20-минутного стояния начинают появляться игольчатые кристаллы. При растирании вся стекловидная масса превращается в кристаллическую. Кристаллы отсасывают и растворяют ( не высушивая и не промывая) в хлороформе. К маточнику прибавляют 15 мл 50 % - ного едкого натра и экстрагируют несколько раз хлороформом. Хлороформенные вытяжки соединяют, сушат над прокаленным сернокислым натром и хлороформ отгоняют. Остается кристаллическая масса розоватого цвета. [24]
После отгонки спирта остаток извлекали эфиром; из последнего был получен 1 г кристаллизующегося, затвердевшего масла. [25]
После отгонки спирта остаются почти чистые иодиды. Хотя извлечение иода достигает 95 - 97 %, метод не нашел применения из-за относительно большого расхода спирта. [26]
После отгонки спирта и полного спуска давления в автоклав добавляют раствор щелочи. При этом происходит разложение образовавшейся соли диалкиланилина с выделением его в свободном виде, после чего острым паром отгоняют смесь аминов, состоящую из диалкиланилина, непроалки-лированного анилина и частично образовавшегося моноалкиланилина. Верхний слой представляет собой смесь аминов, нижний-воду. Разделение амином производят фракционной разгонкой. [27]
После отгонки спирта в аппарате остается белая густая масса мединала, ее растворяют в воде и передают в открытый эмалированный чан. При отстаивании на поверхности раствора всплывает маслянистый слой не вступившего в реакцию диэтилмалонового эфира, который тщательно снимают при помощи ковша, после чего раствор мединала подкисляют при размешивании химически чистой соляной кислотой. [28]
После отгонки спирта реакционную смесь обрабатывают 10 % - ным раствором НС1 и извлекают эфиром. Кислый раствор разбавляют 10-кратным количеством воды и извлекают хлороформом. Хлороформную вытяжку промывают 1 % - ным раствором едкого натра, а затем водой. [29]
После отгонки спирта получается густое масло, которое растворяют в 100 мл. Выделяющееся из эфира густое масло закристал-лизовывается в форме мелких белых иголочек, которые затем дважды перекристаллизовывают из спирта. [30]