Cтраница 2
Реакционную массу передают в другой реактор и нагревают там до 90 С. При остаточном давлении 2 66 кПа отгоняют фракцию, выкипающую в пределах 60 - 80 С. Она представляет собой стирол, который без дополнительной очистки можно использовать на последующих операциях. После отгонки стирола поднимают температуру до 220ГС и при 0 266 кПа отгоняют вторую фракцию, выкипающую в пределах 135 - 220 СС, Эту фракцию, содержащую непрореягкровавший дифениламин и моноалкилиронаннмй дифениламин, добацлягот к основным реагентам в последующих операциях. При дальнейшем повышении температуры при 0 2 ( 30 кПа отгоняют фракцию, выкипающую при 220 - 320Г С; это - - целевой продукт. В нем содержится 60 - 70 % 4 4 -ди ( - метилбензил) дифениламина, 10 - 12 % 4 - ( а-мстилбензил) дифениламина и 2 - - 3 % дифениламина; остальное - - продукты неустановленного строения. [16]
Получение лака включает стадии синтеза алкидностирольной смолы, составления лака, его типизации и очистки. Синтез алкидностирольной смолы и получение лака проводят на установке, состоящей из реактора с паровым обогревом и якорной мешалкой, вакуум-приемников и смесителя. Раствор алкидной смолы в ксилоле и стирол загружают в реактор через мерники, установленные на весах, а ксилол - через объемные счетчики и после загрузки гидроперекиси изо-пропилбензола содержимое реактора нагревают до 130 С, при этом конденсатор работает как обратный холодильник. После окончания отгонки стирола раствор смолы из реактора сливается самотеком в смеситель для получения лака. В смеситель добавляют ксилол и другие компоненты для составления лака, проводят в смесителе его типизацию и очистку на тарельчатом фильтре или пресс-фильтре. Стирольноксилольный дистиллат из вакуум-приемников поступает на изготовление последующих партий смолы. [17]
Получение лака включает стадии синтеза алкидностирольной смолы, составления лака, его типизации и очистки. Синтез алкидностирольной смолы и получение лака проводят на установке, состоящей из реактора с паровым обогревом и якорной мешалкой, вакуум-приемников и смесителя. Раствор алкидной смолы в ксилоле и стирол загружают в реактор через мерники, установленные на весах, а ксилол - через объемные счетчики и после загрузки гидроперекиси изо-пропилбензола содержимое реактора нагревают до 130 С, при этом конденсатор работает как обратный холодильник. После окончания отгонки стирола раствор смолы из реактора сливается самотеком в смеситель для получения лака. Стпрольноксилольный дистиллат из вакуум-приемников поступает на изготовление последующих партий смолы. [18]
Применяют круглодонную колбу ( 500 мл), соединенную с дефлегматором, диаметр которою равен 13 - 14 мм, высота же да начала отводной трубки ( диаметр 7 мм) составляет 24 аи. Необходимо точно придерживаться указанных размеров, так как в противном случае при реакции может иметь место полимеризация стирола; хорошие результаты получаются при работе с дефлегматором, Б котором по Bcei i его длине имеется ряд вдавлин; отводную трубку дефлегматора соединяют с охлаждаемым водой холодильником. В приемник, в качестве которого служит колба Шорца ( около 250 мл), также помещают 0 5 s гидрохинона. Нагревание регулируют таким образом, чтобы все время происходила отгонка стирола, причем температуру в верхней части дефлегматора поддерживают около 120 и нн в коем случае не дают подниматься выше 130, Tajc как иначе начинает перегоняться в значительных количествах сама коричная кислота. При указанных условиях Коричная кислота все время находится в состоянии кипения, по ее пары должны практически полностью конденсироваться к дефлегматоре, и в холодильник могут попадать лишь незначительные количества этого соединения. Полученный дестиллят, который окрашен в соломелтю-желтый диет и содержит лишь незначительное количество воды, смешивают со 100 мл воды и подвергают перегонке. [19]
Однако этилбензол не только замедляет реакцию полимеризации в 4 - 5 раз, но, кроме того, полимер получается более низкомолекулярный по сравнению, например, с полимером, полученным в бензольном р астворе. Одним из осложнений технологического процесса полимеризации в растворе является необходимость выделения полистирола из растворов. Это может быть осуществлено либо высаживанием, либо отгонкой растворителя. Однако это требует расхода большого количества относительно легколетучих растворителей. Во втором случае требуется применение сравнительно высоких температур и глубокого вакуума, так как последние остатки растворителей удаляются из полистирола только с большим трудом даже при 160 - 170 и остаточном давлении около 10 мм. Довольно перспективным методом, предложенным для выделения полистирола из раствора, представляется распыление раствора в специальных камерах при помощи перегретого пара или пара высокого давления. В этом случае наряду с сушкой достигается и отгонка незапо-лимеризованного стирола. [20]