Cтраница 1
![]() |
Принципиальная схема стадии. [1] |
Отгонка воды производится при 100 - 110 С. Отогнанный дистиллят охлаждается в теплообменнике 55, 4f, собирается в аппарат 56 и затем поступает на стадию восстановления. [2]
Отгонка воды в вакууме при температуре выше 0 нецелесообразна не в силу неустойчивости растворов солей пенициллинов ( они достаточно устойчивы при температуре до 30), а вследствие их крайне сильного вспенивания. Для отгонки льда при такой низкой температуре достаточно вакуума порядка 250 -, а для окончательного высушивания - порядка 50 - lOOjJ - рт. ст., но в целях ускорения процесса применяют значительно более глубокий вакуум порядка нескольких микрон. Полученные сухие натриевые соли хранятся в специальных сосудах, автоматически укупориваемых резиновыми пробками. Препараты, приготовленные с соблюдением всех мер предосторожности, не изменяются в течение длительного времени. [3]
Отгонка воды вместе с индиферентными жидкостями позволяет точно определить содержание воды в таких случаях, когда определение ее другими методами чрезвычайно затруднительно, а подчас и невозможно. Подбирая индиферентные жидкости с низкими точками кипения, можно определить влагу лишь того вида ( окклюдированная, гидратная, кристаллизационная), который необходим для анализа; данный прием анализа облегчает регулирование температуры, обеспечивает равномерность обогрева. [4]
Отгонку воды ведут при пониженном давлении ( 25 - 40мм), постепенно за 1 час поднимая температуру реакционной массы от 80 до 140 - 155, причем галловая кислота полностью растворяется. После охлаждения смеси до 7 - 10 осадок отфильтровывают с отсасыванием и сушат на воздухе. [5]
После отгонки воды массу охлаждают до 140 - 150 и прибавляют к ней 14 г ( 0 085 моль) М - диэтил-ж-аминофенола. Концом конденсации служит полная отгонка воды: она уже не накапливается в сборнике дистиллята. [6]
После отгонки воды из раствора в вакууме сырая глутаровая кислота содержит около 95 % основного продукта. [7]
Фактически отгонка воды из пищевых продуктов с использованием приемника Бидуэлла - Стерлинга ( см. рис. 5 - 2, в) продолжается около 3 ч, причем более 90 % воды отгоняется в первые 10 мин. Полнота удаления воды не зависит от скорости ее переноса в процессе дистилляции. Замедляет отгонку прилипание небольших капель воды к стенкам конденсатора и приемника, а также их медленное осаждение. Однако главным фактором, влияющим на скорость процесса, является диффузия воды в анализируемом образце. [8]
После отгонки воды температуру кислоты понижают до 280 С при 20 мм рт. ст. и из капельной воронки по капилляру медленно добавляют 150 г ( 1 моль) диоксидиэтилсульфона ( см. прим. Отгоняющиеся дивинилсульфон и вода образуют в приемнике два слоя. [9]
После отгонки воды образуется сироп, нерастворимый в воде и этаноле, но растворимый в ацетоне. [10]
После отгонки воды с этилацетатом ректификацией выделяют уксусный ангидрид. [11]
После отгонки воды снижают остаточное давление до 5 - 10 мм и отгоняют не вошедшую в реакцию часть смеси, включая третичные спирты. [12]
После отгонки воды массу охлаждают до 140 - 150 и прибавляют к ней 14 г ( 0 085 моля) N-диэтил-ж - аминофенола. Вновь поднимают температуру до 170 - 175 и выдерживают 4 - 5 часов. Концом конденсации служит полная отгонка воды: она уже не накапливается в сборнике дистиллята. [13]
![]() |
Выход метакриловой кислоты при определении ее содержания в смоле АКАС-РБ. [14] |
После отгонки воды отгоняют бензол нагревая раствор до 150 2 С. Полученный темноокрашенный раствор помещают в склянку с двойной притертой пробкой. [15]