Отгонка - фурфурол
Cтраница 2
В верхнюю часть этого аппарата вводится подогретый в теплообменнике 13 фурфурол. Отгонка фурфурола от рафината осуществляется под вакуумом водяным паром. Рафинат откачивается с низа колонны через теплообменник 15 и холодильник 16 в емкость. В колонне 4 испаряется часть фурфурола. Продукт из нижней части колонны 4 подается в печь 5 и далее в колонну 6 для отпарки фурфурола. Остальное подается в отпарную колонну 7 для отпарки фурфурола водяным паром. Экстракт с низа колонны через холодильник 23 направляется в емкость. Отогнанный в колоннах 4 и 6 фурфурол конденсируется и охлаждается в конденсаторах 17, 18 и 19 и возвращается через емкость 11 в систему для повторного использования. Нижний слой из емкости 5 откачивается на осушку в колонну 10, а верхний слой поступает в колонну 9, где фурфурол отпаривается острым паром. Внизу колонны 9 есть отвод для воды со следами фурфурола. [16]
Приемником служит мерная колба на 250 мл. Отгонку фурфурола ведут водяным паром так же, как при определении пентоз. [17]
Недостатки способа осветления канифоли фурфуролом состоят в том, что фурфурол осмоляется, чем вызываются значительные потери его. Для отгонки фурфурола требуется вакуум, что существенно усложняет технологию переработки раствора. Кроме того, фурфурол вызывает заметную коррозию аппаратуры при переработке растворов. [18]
Важным фактором, влияющим на перегонку, является ее скорость. Увеличение скорости отгонки фурфурола благоприятно сказывается на результатах анализа - уменьшает разложение ФУРФурола в процессе дистилляции. [19]
 |
Тарельчатая колонна для [ IMAGE ] Схема циркуляции через. [20] |
Польза этого приема работы в том, что в нижней зоне очистной колонны в жидкости повышается содержание экстрактной части масла, уменьшается растворимость в фурфуроле промежуточных по характеру масляных компонентов, следовательно, повышается ( на 5 - 10 %) выход рафината. Рафинатный и экстрактный растворы для отгонки фурфурола нельзя нагревать выше 220 - 230 вследствие малой термической и химической ( против окисления) стабильности фурфурола при более высоких температуах. [21]
Воздух помещения, где делают анализ, не должен содержать фурфурол. Температура в реакционной колбе во время отгонки фурфурола должна быть не выше 102 С. [22]
Момент прекращения дистилляции контролируют с помощью качественной реакции с уксуснокислым анилином. Отсутствие розового окрашивания указывает на полноту отгонки фурфурола. Раствор уксуснокислого анилина готовят смешением равных объемов анилина и воды и к полученной смеси медленно добавляют уксусную кислоту до тех пор, пока раствор не станет прозрачным после встряхивания. [23]
Фурфурол в пентозы пересчитывают по ранее приведенной формуле. Для получения правильных результатов необходимо оптическую плотность растворов измерять на спектрофотометре вскоре после отгонки фурфурола, чтобы исключить искажение результатов из-за присутствия оксиметилфурфурола, максимум поглощения света которого не совпадает с максимумом поглощения света фурфурола. [24]
Обводненный фурфурол из вакуум-приемника 39 направляется в отстойник 45, где он разделяется на два слоя: нижний - влажный фурфурол - служит орошением колонны 26; верхний - водный слой, содержащий 8 - 9 % ( масс.) фурфурола, поступает в дополнительный отстойник 49, разделенный на три секции. Водный слой из второй секции отстойника 49 насосом 47 через теплообменник 44 направляется в колонну 50 для отгонки фурфурола; в низ этой колонны для отпаривания азеотропной смеси подается острый перегретый водяной пар. Вода из колонны 50 уходит в спецканализацию. При очистке дистиллятных фракций в третьей секции отстойника 49 накапливается нефтепродукт ( так называемое легкое масло) вследствие уноса масляных компонентов парами, уходящими из отпарных колонн. Это легкое масло, содержащее растворенный в нем фурфурол, направляется насосом 48 в отпарную экстрактную колонну 31 для регенерации фурфурола. [25]
Вторая схема является более простой и отличается от описанной тем, что отсутствует отдельная промежуточная емкость Е-1 для экстрактного раствора; назначение ее выполняет нижняя часть экстракционной колонны К-1, которая работает под некоторым давлением. Благодаря этому отпадает необходимость в насосе Н-4 для подачи экстрактного раствора в экстрактную колонну К-3. Процесс отгонки фурфурола и в рафинатной колонне К-2 и в экстрактной колонне К-3 осуществляется аналогично тому, как и на описанной выше установке, но оба отгона поступают в один общий декантатор. [26]
 |
Прибор для определения содержания пентозанов. [27] |
Для нагревания пользуются песочной или масляной баней или чашкой со сплавом, состоящим из 1 г свинца и 2 г висмута. После отгонки 25 мл дистиллята в перегонную колбу добавляют 25 мл свежей соляной кислоты. Конец отгонки фурфурола определяют по отсутствию красного окрашивания каплей - дистиллята фильтровальной бумажки, смоченной уксуснокислым анилином. Продолжительность отгонки обычно составляет 100 - 140 минут. Общий объем получаемого дистиллята равен 250 - 300 мл. [28]
 |
Прибор для определения содержания пентозанов. [29] |
Для нагревания пользуются песочной или масляной баней или чашкой со сплавом, состоящим из 1 г свинца и 2 г висмута. После отгонки 25 мл дистиллята в перегонную колбу добавляют 25 мл свежей соляной кислоты. Конец отгонки фурфурола определяют по отсутствию красного окрашивания каплей дистиллята фильтровальной бумажки, смоченной уксуснокислым анилином. Продолжительность отгонки обычно составляет 100 - 140 минут. Общий объем получаемого дистиллята равен 250 - 300 мл. [30]
Страницы: 1 2 3