Отгонка - фурфурол
Cтраница 3
Вопрос о том, когда прекращать перегонку, является спорным. По большинству методик рекомендуется отгонять 300 - 360 мл дистиллята при обычной навеске древесных опилок в 1 - 2 г. Лучше всего процесс отгонки фурфурола контролировать с помощью качественной реакции с уксуснокислым анилином. [31]
В пробирку вносят сухие древесные опилки ( высота слоя 1 - 1 5 см) и добавляют соляную кислоту ( 1: 1) в таком количестве, чтобы она покрыла опилки. Фурфурол, содержащийся в выделяющихся парах, образует на бумаге яркое розово-красное пятно. Для отгонки фурфурола, летучего с водяным паром, пробирку закрывают изогнутой газоотводной трубкой, ее конец опускают в пустую пробирку-приемник, охлаждаемую в стакане с ледяной водой. Отгоняют несколько капель водной эмульсии фурфурола. В пробирку-приемник добавляют 1 каплю анилина и 1 каплю ледяной уксусной кислоты. [32]
 |
Прибор для отгонки фурфурола. [33] |
Нагрев колбы регулируют таким образом, чтобы за каждые 10 мин отгонялось 30 мл дистиллята. По мере отгонки 30 мл дистиллята из воронки в колбу добавляют такое же количество 12 % - ной соляной кислоты. Перегонку ведут до тех пор, пока объем полученного дистиллята не будет составлять 300 - 360 мл. Полноту отгонки фурфурола контролируют по уксуснокислому анилину. [34]
 |
Экстрактные отгонная и от-парная колонны 42 и 43 ( 6. [35] |
Экстрактный раствор из нижней части колонны 42 перетекает по гидрозатвору на 3 - ю сверху тарелку колонны. Колонна оборудована 20 колпачковыми тарелками и пятью люками диаметром 450 мм. Вниз колонны подается перегретый водяной пар для отгонки оставшегося фурфурола из экстрактного раствора в количестве 4 - 5 % на экстракт. [36]
При полной отгонке фурфурола бумажка, смоченная уксуснокислым анилином, при нанесении на нее капли конденсата не розовеет, но иногда желтеет. Желтое соединение дает метилфурфурол и другие производные фурфурола. Если нет признаков розовой окраски с уксуснокислым анилином, то для окончательной проверки бумажку нагревают в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 С в течение 2 мин. Отсутствие розовой окраски бумажки после нагревания считают концом отгонки фурфурола. Объем конденсата, собранного в мерную колбу, доводят до метки, прибавляя 13 15 % - ный раствор соляной кислоты, хорошо перемешивают и анализируют на содержание фурфурола. Содержимое колбы перемешивают, колбу ставят на белую поверхность ( бумагу) и ждут когда начнет появляться желтая окраска раствора. Обычно появление желтой окраски раствора, свидетельствующее о появлении свободного брома в растворе, начинается через 15 - 20 с. В момент появления желтой окраски перевертывают песочные часы на 4 мин и ждут. По истечении 4 мин в колбу вливают 10 мл 10 % - ного раствора йодистого калия и плотно закрывают ее. Сначала раствор гипосульфита добавляют быстро струей, чтобы предотвратить возможное улетучивание йода. Когда раствор станет бледно-желтым, к нему добавляют 1 - 2 капли раствора крахмала и продолжают титрование, добавляя раствор гипосульфита по каплям и перемешивая раствор после прибавления каждой капли. Титрование считают законченным, когда от одной прибавленной капли раствора гипосульфита раствор в колбе станет совершенно бесцветным. [37]
Декантатор выполняется либо как горизонтальная, либо как вертикальная емкость. В случае работы отпарных колонн под вакуумом декантатор устанавливается достаточно низко ( на уровне 2 - 3 м от земли), чтобы обеспечить самотек конденсата из вакуумного конденсатора ( см. фиг. Бели отпарные колонны работают под атмосферным давлением, то декантатор может быть поднят. Часто он выполняется в виде отдельной секции на верху колонны для отгонки фурфурола из водного раствора ( см. фиг. [38]
 |
Тарелки с круглыми колпачками. [39] |
Чтобы исключить свободное прохождение паров вверх по сливным устройствам, трубы и перегородки погружают нижними концами в жидкость на нижележащей тарелке, организуя гидравлический затвор. При этом необходимо оставить достаточное расстояние между дном тарелки и нижним концом трубы или перегородки для беспрепятственного перетока жидкости с верхней тарелки на нижнюю. В противном случае возможно захлебывание верхней тарелки. Следует учесть, что в колоннах некоторых процессов узкие щели и трубы могут забиваться коксом ( например, при отгонке фурфурола из экстрактного раствора), грязью и различными отложениями. Для сливных труб величину зазора принимают не менее 1 / 8 их диаметра. [40]
Свободный фурфурол не определяют потому, что его содержание в щелоке очень мало. Однако на некоторых сульфитно-спиртовых заводах фурфурол в щелоке содержится в довольно значительном количестве, так как перед нейтрализацией щелок не продувается воздухом, а иногда и по другим причинам. В таких случаях необходимо определять содержание фурфурола в щелоке и вводить в результат анализа соответствующую поправку, аналогичную поправке на фурфурол при определении сбраживаемого сахара в древесном нейтрализате. Надо лишь иметь в виду, что, кроме фурфурола, в щелоке всегда содержится сернистая кислота, и поэтому отгонку фурфурола из щелока необходимо вести, обработав щелок раствором основного уксуснокислого свинца. [41]
В этих условиях содержащиеся в сырье гемицеллюлозы гидролизуются до пентоз, к-рые далее путем дегидратации в прнсут. Последний, смешиваясь с водяным паром, удаляется в конденсационную систему. Конденсат содержит 3 - 4 % фурфурола и 1 - 2 % орг. Остаток после отгонки фурфурола ( целлолигннн) подвергают перколяции с образованием гексозного гндро-лизата, нз к-рого производят кормовые дрожжи. [42]
При колориметрировании необходимо обращать особое внимание на чистоту кювет, они должны быть прозрачны, без жировых пятен от рук. Хорошо вымытые кюветы споласкивают спиртом и сушат при комнатной температуре. После заполнения кюветы жидкостью внешняя поверхность ее должна оставаться сухой: Касаться пальцами можно только торцевой стороны кюветы. При отгонке фурфурола из слабощелочной среды получают заниженные результаты анализа за счет разложения фурфурола. Если в пробе содержатся пентозы и уроновые кислоты, то при отгонке фурфурола из кислой среды получают завышенные результаты анализа за счет их разложения до фурфурола. [43]
В качестве дополнительного орошения в низ Э-1 вводится некоторое количество экстракта, освобожденного от растворителя. Ра-финатный раствор с верха экстрактора подается в колонну К-1, где от него отгоняется основная часть фурфурола. Из К-1 рафинатный раствор поступает в отпарную колонну К-2, где остатки фурфурола отгоняются с водяным паром. Рафинат с низа К-2 после охлаждения выводится с установки. Экстрактный раствор с низа Э-1 направляется на регенерацию фурфурола, которая осуществляется последовательно в четырех колоннах. В двух колоннах ( К-3 и К-4) отгонка фурфурола от экстракта осуществляется под давлением, а в двух других ( К-5 и К-6) - под вакуумом. В К - б для облегчения процесса удаления остатков растворителя из экстракта подается водяной пар. Нижний продукт колонны К-5 - экстракт с незначительным содержанием фурфурола - частично возвращается в низ Э-1. Пары сухого фурфурола из колонн К-1, К-3 - К-5 конденсируются и поступают в сборник Е-2, откуда фурфурол направляется в экстрактор Э-1. Пары фурфурола и воды из колонн К-2 и К-6 подаются в систему разделения воды и фурфурола. Сконденсированные вода и фурфурол собираются в емкости Е-1, где разделяются на два слоя: верхний - 7 % - ный раствор фурфурола в воде, нижний - раствор воды ( 6 %) в фурфуроле. Верхний слой подается в колонну К-8, где отгоняется азеотропная смесь фурфурола и воды. [44]
При колориметрировании необходимо обращать особое внимание на чистоту кювет, они должны быть прозрачны, без жировых пятен от рук. Хорошо вымытые кюветы споласкивают спиртом и сушат при комнатной температуре. После заполнения кюветы жидкостью внешняя поверхность ее должна оставаться сухой: Касаться пальцами можно только торцевой стороны кюветы. При отгонке фурфурола из слабощелочной среды получают заниженные результаты анализа за счет разложения фурфурола. Если в пробе содержатся пентозы и уроновые кислоты, то при отгонке фурфурола из кислой среды получают завышенные результаты анализа за счет их разложения до фурфурола. [45]
Страницы: 1 2 3