Дальнейшая отгонка
Cтраница 3
Сырой амин собирается в приемнике 5 и спускается самотеком в сборник 8; этот продукт присоединяется обычно к последующей операции перегонки. По окончании перегонки оставшийся железный шлам смывается из вакуум-перегонного аппарата водой и спускается в вагонетки с сетчатым днищем, которые и отвозят его в цех утилизации. Дальнейшая отгонка протекает в весьма тяжелых условиях - реакционная масса густеет и часто осмоляется. Последнее приводит к тяжелым условиям работы размешивающих приспособлений, а иногда к поломке аппарата и порче перегоняемого продукта. В ряде случаев считают целесообразным отгонять последнее количество амина из этого же аппарата с водяным паром. Однако такое мероприятие, естественно, умаляет достоинства метода. [31]
Метан и другие углеводороды могут быть выделены из сухих газов различными методами. Одним из наиболее эффективных является непрерывный адсорбционный метод. Сущность его заключается в избирательном поглощении углеводородов активированным углем с дальнейшей отгонкой сорбированных углеводородов из угля водяным паром. [32]
 |
Из приведенных данных вид. [33] |
В системе ( NH4) 2SO3 - SO2 предел отгонки определяется не только увеличением отношения Н2О: SO2 в парах по мере отгонки, но и летучестью аммиака. По мере отгонки SO2 увеличивается парциальное давление NH3 и, наконец, наступает момент, когда отношение SO2: NH3 в парах равно их отношению в растворе. После этого относительное обеднение раствора и обогащение паров двуокисью серы прекращается и дальнейшая отгонка становится бесцельной. В этом состоянии раствор аналогичен азеотроп-ной смеси, хотя точка кипения не будет постоянной, потому что содержание воды в парах больше, чем в растворе. [34]
В системе ( NH4) 2SO3 - SO2 предел отгонки определяется н только увеличением отношения Н2О: SO2 в парах по мере отго. По мере отгонки SO2 увеличиваете парциальное давление NH3 и, наконец, наступает момент, ког; отношение SO2: NH3 в парах равно их отношению в раствор. После этого относительное обеднение раствора и обогащение п; ров двуокисью серы прекращается и дальнейшая отгонка ста вится бесцельной. В этом состоянии раствор аналогичен азеотро ] ной смеси, хотя точка кипения не будет постоянной, потому ч содержание воды в парах больше, чем в растворе. [35]
Для удаления содержащегося в спирте ацетона смесь 500 мл метанола, 25 мл фурфурола, 60 мл 10 % - ного гидроксида натрия нагревают с обратным холодильником 6 - 12 ч на водяной бане. Затем спирт отгоняют из колбы с дефлегматором и нисходящим холодильником в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой. Обезвоживание метилового спирта проводят кипячением в течение нескольких часов с оксидом кальция ( 20 % от массы спирта) и дальнейшей отгонкой спирта из колбы с дефлегматором. Метиловый спирт не образует азеотропных смесей с водой. [36]
В кубе 25 от продуктов гидролитической конденсации отгоняют толуол. В холодильник 26 подают воду, а в рубашку куба - водяной пар. Отделившуюся воду и промежуточный слой сливают в промежуточную емкость ( на схеме не показана) и затем отгоняют толуол: сначала при атмосферном давлении до 130 С в кубе, а потом охлаждают куб до 70 - 90 С, создают в системе остаточное давление 0 04 - 0 06 МПа и дальнейшую отгонку ведут до 150 С в кубе. Нижний слой - водно-спиртовый раствор - сливают в нейтрализатор 13, а верхний слой - отмытый толуол - анализируют на содержание вла-ги. При содержании влаги не более 0 06 % толуол сливают в приемник 30, откуда направляют на азеотропную осушку ( до содержания влаги не более 0 02 %) и вновь используют для приготовления реакционных смесей. [37]
Так, если привести в кипение разбавленный раствор поваренной соли ( поместив один термометр в жидкости, а другой в отходящих парах), то по мере отгонки воды и повышения концентрации соли будет повышаться и температура кипящего раствора. Такой раствор поваренной соли является насыщенным. Он кипит при 110 и при дальнейшей отгонке растворителя выделяет твердую соль. [38]
Стекающий погон анилина должен быть светлым. Темный непрозрачный погон указывает на слишком бурное кипение массы. В этом случае вакуум должен быть немедленно снижен. При недостаточно высоком разрежении возможно разложение ди - ( фенилашшо) - пурпурина. Чтобы вакуум не снижался, начинают постепенно подогревать массу. Так как по мере отгонки анилина масса загустевает, дальнейшую отгонку ведут без размешивания. Сушка продолжается в течение нескольких часов до тех пор, пока полностью не прекратится сток погона из холодильника. К концу сушки масса становится рыхлой, тогда вновь пускают мешалку. [39]
Страницы: 1 2 3