Cтраница 2
I), подробно описан Эмде 894 и положен в основу работы Тиса 895 для одновременного определения галоидов. I), так как при нем не требуется бихромата калия; однако этот метод, в отличие от метода Бобиньи и Шаванна 897, не годится для отделения иода от прочих галоидов. [16]
Отвешивают порцию выделенного теллура и растворяют в ННОз при нагревании. Раствор после разбавления водой оставляют на 12 час. Раствор подкисляют НЫОз, вссстанавливают JO до J2 солянокислым гидроксиламином и иод экстрагируют ССЦ. Проводят еще две экстракции. Время этих операций должно быть минимальным: оно определяет момент отделения иода от материнского теллура. Органическую фазу обрабатывают раствором NaHSOa до обесцвечивания обеих фаз. Проводят еще три экстракции иода после обработки водных растворов конц. На последней стадии из водного раствора осаждают AgJ; осадок обрабатывают при нагревании HNO3 ( 1: 1), центрифугируют, промыт вают водой и спиртом, высушивают при 110 С. [17]
Если используется раствор, оставшийся после удаления иода, как там изложено, прибавляют едкий натр точно до щелочной реакции и упаривают приблизительно до 50 мл. По охлаждении нейтрализуют разбавленной ( 1: 2) чистой уксусной кислотой, прибавляют 65 мл избытка кислоты, а затем 1 - 1 5 г перманганата калия. Соединяют колбу с поглотительными пробирками, заполненными и охлаждаемыми, как при отгонке иода. Затем приблизительно 1 ч пропускают в колбу слабую струю пара до удаления брома, щелочные растворы объединяют и в дальнейшем поступают, как при отделении иода. [18]