Cтраница 1
Отделение кислот и оснований осуществляется точной нейтрализацией едким натром или, соответственно, соляной кислотой; после этого отгоняются нейтральные вещества. При наличии высококипящих соединений перегонку заменяют экстракцией эфиром в аппарате Kut-scher - Steudel. В виду возможности присутствия кетонов, сложных эфиров или нитрилов необходимо избегать как щелочной, так и сильнокислой реакции смеси. [1]
Отделение кислоты происходит за счет изменения скорости хлоргаза. [2]
Отделение кислот от других органических компонентов является не столь полным, как при использовании ионообменных смол. Кроме того, аминокислоты ( которые, вероятно, отсутствовали в анализируемой пробе) этим методом удалены не будут. Поэтому для уменьшения потерь летучих соединений и в то же время для понижения высокого фона и исключения образования ложных пиков на хроматограммах было бы желательно сочетать применение ионообменных смол с жидкостным распределением. [3]
Для отделения кислот от углеводородов Бауэр ( 245) предложил анилин, в котором нерастворимы минеральные масла, но Гольде показал, что в анилине не худо растворяются смолистые вещества, хорошо ароматические углеводороды, отчасти и жирные масла. Хотя углеводороды рядов метана и нафтеновые растворимы в анилине очень плохо, аналитическое значение метода преувеличено. [4]
После отделения кислот остающиеся альдегиды и углеводороды могут быть возвращены в систему для дальнейшего окисления. [5]
После отделения кислот и фенолов нейтральную часть адсорбционных смол перегоняют в вакууме. В дистиллят переходят спирты, соединения с карбонильной группой л возможные примеси сернистых и азотистых соединений. При перегонке цвет дистиллятов с повышением температуры кипения изменяется от лимонно желтого до темно-желтого. Выход нейтральных кислородных соединений составляет 65 - 85 вес. Разделение спиртов и кетонов, а также их очистку от примесей лучше всего осуществить хроматографически. Бензолом десорбируют почти исключительно спирты, а затем спирто-бензольной смесью ( 1: 1) отделяют кетоны. [6]
Для отделения кислот к водному раствору прибавляют столько крепкого раствора едкого натра, чтобы содержание NaOH достигало, примерно, 8 / 0; после зтого основания и нейтральные вещества извлекают в экстракционном аппарате эфиром; кислоты и многоатомные фенолы [ иногда и часть оксимов ] остаются в водном растворе. [7]
После отделения кислоты дихлорэтан был удален отгонкой в вакууме; оставшийся теплый сироп смешан с 100 мл петролейного эфира и нагрет до кипения. [8]
Для отделения образовавшейся-карбоновой кислоты от побочных веществ ( кетона, третичного спирта и углеводородов) весь продукт реакции обрабатывают водной щелочью до щелочной реакции. Кислота в виде соли переходит в водный раствор. В делительной воронке отделяют его от нерастворимых примесей, добавляют минеральную кислоту до явно кислой реакции, извлекают органическую кислоту эфиром и дальше обрабатывают обычным образом. [9]
Для отделения молибдомышьяковой кислоты от молиб-дофосфорной лучшим экстрагентом является бутилацетат и смеси w - бутанола с хлороформом, которые хорошо экстрагируют молиб-дофосфорную кислоту и хуже - молибдомышьяковую. Однако селективная экстракция молибдомышьяковой кислоты в присутствии молибдофосфорной невозможна. Молибденовая кислота, избыток которой всегда содержится в водных растворах молибдомышьяковой кислоты, из соляно - и хлорнокис-лых растворов не экстрагируется. [10]
После отделения фталевлй кислоты маточный раствор ( в основном, малеиновой кислоты) концентрируют, а выделившуюся малеиновую кислоту дегидратируют в малеиновый ангидрид, очищаемый ректификацией. [11]
После отделения димотилтрикарбаллидовой кислоты при продолжительном стоянии маточного кислотного раствора выделяется новая порция кристаллов, легко растворимая в воде и п эфире. [12]
Остаток после отделения кислот и оснований состоит из более низкомолекулярных компонентов. [13]
Фильтрат после отделения 5-оксипиколиновой кислоты нейтрализуют твердым бикарбонатом натрия ( примечание 4) и по охлаждении отфильтровывают непрореагировавший 3-оксипиридин, если он выпадает в осадок. Фильтрат слегка подкисляют уксусной кислотой, нагревают до кипения и насыщенным раствором ацетата окиси меди осаждают медную соль полученной кислоты. После отсасывания осадка сернистой меди фильтрат упаривают и оставляют кристаллизоваться; при этом получают еще ( в среднем) более 3 г сырой 5-оксипиколиновой кислоты. [14]
Дистилляцией достигают отделения летучих свободных жир-ных кислот от малолетучих ( высококипящих) органических красящих веществ и нелетучих продуктов ( продуктов осмоления, оксикислот, металлических мыл, минеральных солей) и, главным о бразом, от недорасщепленного ( нейтрального) жира. [15]