Cтраница 3
Образование малорастворимой калиевой соли гексанитрита кобальта является хорошим методом отделения кобальта от других элементов; однако осадок редко взвешивают непосредственно, так как состав его непостоянен и точность определения невелика. Было предложено также осаждать ионы гексанитро-кобальтиата в форме [ Со ( 1МН3) б ] Со ( МО2) б, который взвешивают. [31]
Описан также метод определения кобальта в сталях, в котором отделение кобальта от железа производят при помощи а-нитрозо - Д - нафтола. [32]
Электрод-ртутный капельный; 1 - цинк в азотнокислом кобальте после отделения кобальта; 2 - добавка 0 002 мг цинка к 5 мл раствора. [33]
Первой стадией технологической схемы переработки никелевых руд, где начинается отделение кобальта от никеля, является продувка штейна на файнштейн в конвертере. [34]
Экстракция дитизоната кобальта из щелочных цитратных растворов представляет собой метод отделения кобальта от железа ( Ш), титана, хрома, ванадия и других металлов, не образующих дитизонатов. Никель в большей или меньшей степени сопутствует кобальту. Экстракция кобальта затрудняется с увеличением концентрации цитратов. При экстракции раствором дитизона в хлороформе концентрация его была такой же; однако для извлечения, аналогичного извлечению при экстракции раствором дитизона в четыреххлористом углероде, рН раствора необходимо было увеличить примерно на 2 единицы. По-видимому, скорость экстракции была несколько меньше; увеличение температуры облегчает экстракцию. [35]
Осаждение ведется в слабощелочном растворе, и поэтому методика пригодна только после отделения кобальта от ионов других металлов, образующих малорастворимые фосфаты или гидроокиси. [36]
В практике только одно отделение проводят действием сероводорода в почти нейтральном растворе-это отделение кобальта и никеля от марганца в отсутствие железа. Таллий и индий также осаждаются полностью, железо осаждается не вполне, если присутствует большое количество уксусной кислоты, а галлий в присутствии некоторых элементов осаждается частично. Конечно, этот метод следует применять после отделения предшествующей группы элементов и элементов, соли которых гидролизуются или образуют в этих условиях осадки других соединений. В этой группе труднее получить полное осаждение, чем в предыдущих группах, и потому приходится дополнительно извлекать осаждаемые элементы из фильтрата. Для этого фильтрат обычно доводят почти до нейтральной реакции и осаждают последние следы вместе с большим или меньшим количеством элементов следующей группы, например марганца, а затем проводят повторное раз / деление, повышая кислотность, чтобы растворить сульфид марганца и оставить никель или кобальт в осадке. Осаждение сероводородом обычно проводят в растворе, нагретом до 70 - 80Э и содержащем уксусную кислоту и по крайней мере 5 г ацетата натрия на 1 г осаждаемого никеля или кабальта. [37]
Метод не уступает ацетатному в отношении отделения никеля, но хуже ацетатного при отделении кобальта, марганца и цинка. Он проще ацетатного, потому что при нем не требуется таких предосторожностей при предварительной нейтрализации. Его преимущество заключается еще и в том, что алюминий осаждается полнее, чем при использовании ацетатного метода. [38]
В практике только одно отделение проводят действием сероводорода в почти нейтральном растворе - это отделение кобальта и никеля от марганца в отсутствие железа. Таллий и индий также осаждаются полностью, железо осаждается не вполне, если присутствует большое количество уксусной кислоты, а галлий в присутствии некоторых элементов осаждается частично. Конечно, этот метод следует применять после отделения предшествующей группы элементов и элементов, соли которых гидроли-зуются или образуют в этих условиях осадки других соединений. Подходящую кислотность получают прибавлением органических кислот вместе с их солями; обычно применяется уксусная кислота вместе с ацетатом натрия или аммония, главным образом по причине предварительного применения их при отделении железа. В этой группе труднее получить полное осаждение, чем в предыдущих группах, и потому приходится дополнительно извлекать осаждаемые элементы из фильтрата. Для этого фильтрат обычно доводят почти до нейтральной реакции и осаждают последние следы вместе с бблыпим или меньшим количеством элементов следующей группы, например марганца, а затем проводят повторное разделение, повышая кислотность, чтобы растворить сульфид марганца и оставить никель или кобальт в осадке. Осаждение сероводородом обычно проводят в растворе, нагретом до 70 - 80 С и содержащем уксусную кислоту и по крайней мере 5 г ацетата натрия на 1 г осаждаемого никеля или кабальта. [39]
Из щавелевокислых растворов выделяются осадки, загрязненные углеродом [140], поэтому щавелевокислый электролит применяется только для отделения кобальта от других металлов. [40]
Ильинский в 1884 г. впервые в практике анализа предложил применять органический реактив а-нитрозо-р-наф - тол для отделения кобальта от никеля. [41]
Ильинский в 1884 г. впервые в практике анализа предложил применять органический реактив а-нитрозо-3 - нафтол для отделения кобальта от никеля. [42]
Применение оксредметрии для автоматизации контроля полноты осаждения при разделении металлов было изучено нами [32] для процесса отделения кобальта от никеля. Промышленное разделение этих металлов осуществляется путем окисления кобальта газообразным хлором и осаждения гидроокиси трехвалентного кобальта при рН 2 8 - 3 0 и температуре 80 С. Никель при этих условиях остается в растворе. [43]
Этот метод имеет то преимущество, что экстракционное извлечение 1-нитрозо - 2-нафтолата кобальта хлороформом является эффективным средством отделения кобальта от большинства элементов, присутствующих в золе тканей и костей. Комплексное соединение кобальта ( Ш) образуется в водных растворах при рН 3 - 4 в присутствии цитратов, после чего его экстрагируют. Железо ( Ш) не экстрагируется в присутствии избытка фосфатов. Медь из экстракта удаляют при промывке соляной кислотой. Значительные количества никеля, по-видимому, не экстрагируются вместе с кобальтом. [44]
Таким образом, все главные этапы анализа - подготовка анализируемого материала и перевод его в раствор, методы отделения кобальта от сопутствующих элементов и методы определения кобальта имеют особенности, вызванные неодинаковым: характером исследуемого материала. [45]