Cтраница 3
Отделение висмута должно предшествовать отделению меди электролизом и желательно также-выделению свинца в виде сульфата, потому что висмут частично осаждается электролизом вместе с медью и при некоторых условиях может загрязнить осадок сульфата свинца. Осаждение висмута в виде оксибромида и оксихлорида висмута является лучшим методом отделения небольших количеств висмута от свинца и кадмия. Большие количества висмута могут быть отделены в виде оксибромида или в виде основного нитрата. Каждый из этих методов может также служить для отделения висмута от меди, по для этой цели обычно применяется осаждение карбонатом аммония. [31]
Осадительная горизонтальная центрифуга со шнековой выгрузкой осадка ( декантер) ( рис. 2.21) предназначена для разделения суспензий и непрерывного удаления частиц твердой фазы. В промышленности широко используют сочетание отделения основной массы крупных частиц в декантере с отделением небольшого количества мельчайших твердых частиц в тарельчатом сепараторе. Такое сочетание позволяет уменьшить нагрузку на сепараторы при больших концентрациях твердых частиц в разделяемой смеси. В декантере центробежные силы ( - 3000 g) меньше, чем в тарельчатом сепараторе, а длина пути осаждения значительно больше, поэтому как осветлитель он неэффективен. Но поскольку твердая фаза с помощью шнека через постоянно открытые отверстия непрерывно выгружается из декантера, то последний способен отделять большие объемы крупных частиц. [32]
По окончании реакции горячую смесь переливают в колбу емкостью 750 мл, прибавляют 200 - 250 мл воды и отгоняют с водяным паром взятый в избытке бензойный альдегид и образовавшуюся из уксусного ангидрида уксусную кислоту. Остаток нейтрализуют сухим углекислым натрием и еще горячим фильтруют через увлажненный складчатый фильтр для отделения небольшого количества маслянистых примесей. [33]
По окончании реакции горячую смесь переливают в колбу емкостью 750 мл, прибавляют 200 - 250 мл воды и отгоняют с водяным паром взятый в избытке бензойный альдегид и образовавшуюся из уксусного ангидрида уксусную кислоту. Остаток нейтрализуют сухим углекислым натрием и еще горячим фильтруют через увлажненный складчатый фильтр для отделения небольшого количества маслянистых примесей. [34]
Для отделения кальция от стронция необходимо извлекать безводные ниграты такими растворителями, как абсолютные этанол и эфир, ацетон4 или азотная кислота ( уд. Этот метод часто применяли для отделения малых количеств стронция от больших количеств кальция, но имеется мало данных, свидетельствующих о его пригодности для отделения небольших количеств кальция от больших количеств стронция. [35]
Для отделения кальция от стронция необходимо прибегать к выщелачиванию безводных нитратов такими растворителями, как абсолютные этанол и эфир, ацетон 5, ледяная уксусная кислота в или азотная кислота ( уд. Этот метод часто применяют для отделения малых количеств стронция от больших количеств кальция, но имеется мало данных, свидетельствующих о его пригодности для отделения небольших количеств кальция от больших количеств стронция. [36]
Получение 2-ал ли лфе пол а. Для отделения небольшого количества 2 - метилдигидробензофурана1фодукт реакции расширяют в двукратном объеме 20п / - ного раствора едко-о натра и дна раза экстрагируют цетролейным эфиром ( т - кип. [37]
Однако конечный результат равновесия зависит также от концентрации СгСЬ в растворе. HCrCV, и таким путем легко воспрепятствовать осаждению ионов стронция даже в кояичестве 0 5 г. С другой стороны, хромат бария эстолько менее растворим, что необходим большой избыток уксусной кислоты, чтобы растворимость его была сколько-нибудь заметна. Таким образом возможно отделение небольшого количества бария от весьма большого количества стронция посредством CrCV в присутствии достаточного количества уксусной кислоты. [38]
Точно так же скорость процесса осаждения, вполне удовлетворительного в других отношениях, может быть столь мала, что разделение этим методом становится нецелесообразным. Наконец, если осадок образуется в аморфном состоянии, коагуляция его может протекать медленно и вызвать затруднения. Последняя проблема приобретает особое значение при отделении небольшого количества твердой фазы. [39]
Оба фильтрата ( сульфатный и хлоридный) объединяют и выпаривают до паров серной кислоты. Свинец выделяют обычным путем в виде сульфата, медь осаждают сероводородом в фильтрате от сульфата свинца, железо осаждают гидролизом в виде основного ацетата; никель, кобальт, марганец и, возможно, таллий осаждают сероводородом из ацетатного фильтрата, который предварительно слабо подщелачивают аммиаком. Все эти осадки, за исключением сульфата свинца, смешивают с бумажной массой, умеренно прокаливают и обрабатывают кислотой для отделения небольших количеств иридия и родия, попадающих в осадки вследствие соосаждения; окись меди обрабатывают азотной кислотой, а другие два остатка окислов - - соляной. Дальнейшее разделение и определение неблагородных металлов производят обычными методами. [40]
Навеску ( диметиламино) хлорофенилборана ( 14 7 г, 0 088 моля) медленно при помешивании добавляют к раствору, содержащему 7 08 г ( 0 044 моля) бис ( триметилсилил) амина в 25 см3 толуола. Реакционную колбу при этом охлаждают в ледяной ванне. Смесь фильтруют в атмосфере азота для отделения небольшого количества осадка В-трифенилборазина. Триметилхлоросилан и растворитель удаляют из фильтрата при пониженном давлении и остаток перегоняют в вакууме. [41]
Восстановление - ( л - голуил) - пропионовой кислоты [17] - Смесь амальгамированного цинка ( приготовленного из 100 z губчатого цинка и 5 г хлорной ртути, как описано выше), 75 мл воды, 175 мл концентрированной соляной кислоты и 50 г р - ( - тилуил) - И [ Юпио1швой кислоты энергично кипятят в течение 10 часов и круглодонной колбе на 1 л, снабженной обратным холодильником. Во время нагревания каждые 3 часа добавляют по 50 мл концснтриро-нанной соляной кислоты. После охлаждения реакционной г: меси отделяют твердую - ( / гтолил) - масляную кислоту и промывают ее небольшим количеством холодной воды. Фильтрат и промывные воды соединяют вместе и экстрагируют три раза по 75 мл эфира. Твердый продукт растворяют в эфирной вытяжке и после отделения небольшого количества нерастворимого вещества сушат раствор хлористым кальцием. Растворитель отгоняют, а остаток перегоняют к вакууме. [42]
Маслообразных продукток почти не образуется. Хорошее охлаждение составляет здесь весьма существенное условие; при поглощении бутилена серной кислотой происходит значительное выделение тепла, а при повышении температуры тотчас образуется масло. Если даже нагревать кислоту указанной концентрации, поглотившую бутилен, то из нее тотчас всплывает нерастворимый слой. Поэтому хорошо заставлять ее капать из снаряда прямо в воду и вообще разводить значительным количеством воды прежде перегонки. Триметилкарбинол легко получают из разведенной кислой жидкости, отгоняя, фильтруя получающийся водный раствор триметилкарбинола ( для отделения небольшого количества масла) сквозь мокрую фильтру и насыщая его поташом. [43]
В трехгорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 76 г ( 1 моль) тиомочевины и 200 мл воды. К полученной суспензии в течение 30 мин прибавляют при перемешивании 80 мл ( 1 моль) хлорацетона ( Слезоточив. По мере протекания реакции тио-мочевина растворяется и температура реакционной массы повышается. Образующийся желтый раствор кипятят 2 ч, охлаждают и выделяют 2-амино - 4-метилтиазол прибавлением твердой NaOH при охлаждении и слабом перемешивании ( прим. После растворения щелочи перемешивание прекращают и через 20 - 30 мин верхний слой маслянистой жидкости отделяют, а водный экстрагируют эфиром ( ЗХ ЮО мл) ( прим. Темно-красное масло и эфирные вытяжки объединяют, высушивают 30 г твердого NaOH и фильтруют на складчатом фильтре для отделения небольшого количества смолы, присутствующей в растворе. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме. [44]
В присутствии цинк-хромового катализатора, однако, становится возможным прогидрировать непредельный сложный эфир до непредельного спирта. Например, этиловый эфир олеиновой кислоты в присутствии этого катализатора был превращен в смесь олеилового и октадецилового спиртов [31], тогда как при применении медно-хромового катализатора был получен только предельный спирт. Вместе с тем, отделить непредельный спирт от предельного оказалось невозможным, а потому, если необходимо получить олеиловый спирт, более целесообразно восстанавливать этиловый эфир олеиновой кислоты натрием, а не водородом в присутствии катализатора. Соответствующим образом приготовленный никелевый катализатор Ренея W-6 [47] является эффективным катализатором для гидрогенизации эфира а-амино-киелот и а-оксикислот даже при комнатной температуре. Результаты опытов по гидрогенизации с никелем Рене я приведены в табл. IX и X. Для проведения этого процесса требуется большое относительное количество катализатора по сравнению с количеством сложного эфира, но реакция протекает достаточно быстро при 50 - 100 и дает превосходные выходы, особенно если учитывать возможные потери при отделении небольших количеств спирта от большого количества катализатора. [45]