Cтраница 4
В круглодонную колбу вместимостью 0 5 л помещают 100 г 1-ундецена, 61 5 г хлоруксусной кислоты и 4 5 г 98 % - й серной кислоты. Реакционную смесь нагревают в течение 5 ч при 75 С. После промывки, нейтрализации и сушки смесь дистиллируют. Затем из реакционной смеси отгоняют 50 - 60 мл этилового спирта, остаток разбавляют водой и экстрагируют гексаном или петролейным эфиром. Гексан отгоняют, из остатка выделяют вакуумной дистилляцией образующийся в качестве побочного продукта вторичных эфиров гликолевой кислоты. К полученной смеси добавляют 45 мл ацетона и нейтрализуют 10 % - м раствором NaOH. После отделения небольшого количества непросульфатированных веществ активное вещество экстрагируют 96 % - м этиловым спиртом. [46]