Cтраница 1
Отделение кремнекислоты от ниобия и тантала описано в разделе. [1]
После отделения кремнекислоты сернокислый раствор разбавляют водой до 300 мл, добавляют 15 - 20 капель спиртового раствора тропео-лина 00 ( 0 05 %) и аммиака до изменения цвета индикатора. Слабо кислый раствор нагревают до кипения и пропускают сероводород в течение 40 минут. Осадок сернистого цинка отфильтровывают и промывают раствором, сернокислого аммония ( 4 / 0), подкисленным серной кислотой по тропеолину 00 и насыщенным сероводородом. Промытый осадок прокаливают в фарфоровом тигле. [2]
После отделения кремнекислоты фильтрат выпаривают досуха и при нагревании извлекают 10 мл 1 М раствора карбоната аммония. После отфильтровывания осадка объем фильтрата доводят до 25 мл. Отбирают 5 мл раствора и смешивают с 5 мл 10 % - ного раствора карбоната аммония, содержащего 0 1 гкомплексона. Содержание урана определяют методом стандартных добавок. [3]
Для отделения кремнекислоты от бора нельзя использовать нерастворимость кремнекислоты в в кислотах, потому что при выпаривании раствора часть борной кислоты улетучивается с водяными парами, но часть остается в нерастворимом остатке в виде силикоборатов. [4]
Для отделения кремнекислоты от бора нельзя использовать нерастворимость кремнекислоты в кислотах, потому что при выпаривании раствора часть борной кислоты улетучивается с во - дяными парами, но часть остается в нерастворимом остатке в видесилико-боратов. [5]
Для отделения кремнекислоты от бора нельзя использовать нерастворимость кремнекислоты в кислотах, потому что при выпаривании раствора часть борной кислоты улетучивается с водяными парами, но часть остается в нерастворимом остатке в видесилико-боратов. [6]
При отделении кремнекислоты от висмута необходимо подобрать такие условия, чтобы не происходило ни образования оксисоединений, ни гидролиза. По этим причинам в присутствии висмута обезвоживание крем-некислоты лучше проводить в сернокислом или, возможно, хлорнокислом растворе. [7]
При отделении кремнекислоты от висмута необходимо подобрать такие условия, чтобы не происходило ни образования оксисоединений, ни гидролиза. По этим причинам в присутствии висмута обезвоживание кремнекислоты лучше проводить в сернокислом или, возможно, хлорно-кислом растворе. [8]
Фильтрат после отделения кремнекислоты нагревают до кипения; предварительно концентрацию кислоты увеличивают добавкой 5 - 10 мл концентрированной соляной кислоты и 2 - 3 мл азотной кислоты ( для окисления Fe); гидроокиси алюминия и железа осаждают раствором аммиака, прибавляемым до легкого неисчезающего запаха. Осадок отфильтровывают и промывают водой. Промытый и высушенный осадок прокаливают и взвешивают. [9]
Фильтрат после отделения кремнекислоты делят на две аликвотные части ( 100 и 150 мл), в одной из которых определяют железо и алюминий, а в другой - никель, кальций и магний. [10]
Приступая к отделению кремнекислоты, следует тщательно просмотреть замечания, приведенные на стр. [11]
Соединенные фильтраты для отделения кремнекислоты выпаривают досуха, сухой остаток смачивают 20 мл НКОз ( уд. С и приливают при помешивании от 25 до 100 мл раствора молибдата аммония, нагретого до этой же температуры. [12]
В растворе после отделения кремнекислоты Ре, А1 и Мп ( после окисления персульфатом аммония) осаждают аммиаком. Вводят 2 - 3 г МН4С1, нагревают до кипения и по каплям при непрерывном перемешивании прибавляют 10 - 15 мл 5 % - ного раствора коричнокислого аммония. Раствор с осадком кипятят 2 - 3 мин. Осадок на фильтре растворяют в НС1, промывают холодной водой. Раствор разбавляют в мерной колбе до 250 мл. В 100 ли этого раствора определяют железо и алюминий комплексометрически, как на стр. [13]
Солянокислый раствор после отделения кремнекислоты переносят в стакан емкостью 300 мл, прибавляют 5 мл 10 % - ного раствора лимонной кислоты и МШОН до слабощелочной реакции. Затем приливают 5 мл 0 5 % - ного раствора рубеановодородной кислоты и оставляют стоять до выпадения осадка. Выпавший хлопьевидный осадок рубеанатов металлов ( меди, кадмия, никеля, кобальта) отфильтровывают через плотный фильтр и промывают 1 % - ным раствором МШС. [14]
В растворе после отделения кремнекислоты Fe, A1 и Мп ( после окисления персульфатом аммония) осаждают аммиаком. Вводят 2 - 3 г NH4C1, нагревают до кипения и по каплям при непрерывном перемешивании прибавляют 10 - 15 мл 5 % - ного раствора коричнокислого аммония. Раствор с осадком кипятят 2 - 3 мин. Осадок на фильтре растворяют в НС1, промывают холодной водой. В 00мл этого раствора определяют железо и алюминий комплексометрически, как на стр. [15]