Cтраница 2
Солянокислый раствор после отделения кремнекислоты переносят в стакан емкостью 300 мл, прибавляют 5 мл 10 % - ного раствора лимонной кислоты и нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции. Затем приливают 5 мл 0 5, о-ного раствора рубеановодородной кислоты и оставляют стоять до выпадения осадка. Выпавший хлопьевидный осадок рубеана-тов металлов отфильтровывают через плотный фильтр и промывают 1 % - ным раствором хлорида аммония. [16]
Раствор выпаривают досуха для отделения кремнекислоты. Сухой остаток смачивают 5 - 10 мл азотной кислоты уд. Осадок кремнекислоты промывают горячей водой, подкисленной азотной кислотой, и отбрасывают. [17]
Не слишком кислый фильтрат после отделения кремнекислоты обрабатывают на холоду сероводородом. Полученный осадок чаще всего содержит свинец и олово. К нему присоединяют свинец, сурьму и олово, которые были извлечены из осадка кремнекислоты или остались в нелетучем остатке после удаления кремнекислоты обработкой фтористоводородной кислотой, и затем Обрабатывают соответствующими способами. [18]
В растворе, оставшемся после отделения кремнекислоты, определяют полуторные окислы, кальций, магний так же, как и при анализе цемента. [19]
В растворе, оставшемся после отделения кремнекислоты, определяют полуторные окислы, кальций, магний так же, как и при анализе цемента. [20]
В полученном сернокислом растворе после отделения кремнекислоты определяют TiCb, АЬОз, Ре2Эз, VzO, CaO и MgO. Общепринятая схема анализа состоит в осаждении аммиаком гидроокисей элементов группы КаОз и последующем разделении и определении этих элементов. [21]
Не слишком кислый фильтрат после отделения кремнекислоты обрабатывают на холоду сероводородом. Полученный осадок чаще всего содержит свинец и олово. К нему присоединяют свинец, сурьму и олово, которые были извлечены из осадка кремнекислоты или остались в нелетучем остатке после удаления кремнекислоты обработкой фтористоводородной кислотой, и затем обрабатывают соответствующими способами. [22]
Осаждение купфероном проводят из сернокислого раствора после отделения кремнекислоты, вольфрама и элементов сероводородной группы. Другие элементы можно предварительно отделять или определять впоследствии в прокаленном остатке, в зависимости от того, что удобнее. Подобно этому, необходимо также ввести поправку на содержание ванадия, если он не был отделен обработкой щелочами и фильтрованием, например при осаждении едким натром или выщелачивании водой плава с перекисью или карбонатом натрия. Редкоземельные металлы можно отделить от циркония осаждением фтористоводородной или щавелевой кислотой, но обычно их осаждают, подобно титану, совместно с цирконием, а затем определяют их содержание и вычитают из массы осадка. Осадок купферата циркония Zr [ C6H5N ( NO) Q ] 4 нельзя высушить и непосредственно взвесить, а необходимо прокалить до окиси. Прокаливать следует крайне осторожно, особенно в начальной стадии, так как при нагревании влажный осадок расплавляется, и в дальнейшем, в процессе сжигания высушенного осадка, происходит обильное выделение газообразных продуктов. Окись циркония не гигроскопична. [23]
После разложения пробы сплавлением с содой, отделения кремнекислоты п окисления Fe ( II) до Fe ( III) по методике, описанной в первом варианте анализа, раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки водой. Аликвотную часть раствора ( 50 мл) переносят в стакан или коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 100 мл воды и перемешивают. Затем прибавляют 10 мл 25 % - ного раствора триэтаноламина и 25 мл 5 N раствора КОН и снова перемешивают. Раствор должен быть бесцветным или окрашенным в слабо-изумрудный цвет комплексным соединением Мп ( П1) с триэтаноламином. Одновременно проводят холостой опыт. [24]
Для определения содержания алюминия использовались фильтрат после отделения кремнекислоты и раствор полуторных окислов. [25]
Осаждение купфероном проводят из сернокислого раствора после отделения кремнекислоты, вольфрама и элементов сероводородной группы. Другие элементы можно предварительно отделять или определять впоследствии в прокаленном остатке, в зависимости от того, что удобнее. Подобно этому, необходимо также ввести поправку на содержание ванадия, если он не был отделен обработкой щелочами и фильтрованием, например при осаждении едким натром или выщелачивании водой плава с перекисью или карбонатом натрия. Редкоземельные металлы можно отделить от циркония осаждением фтористоводородной или щавелевой кислотой, но обычно их осаждают, подобно титану, совместно с цирконием, а затем определяют их содержание и вычитают из веса осадка. Осадок купферата циркония Zr [ CeH5N ( NO) O 4 нельзя высушить и непосредственно взвесить, а необходимо прокалить до окиси. Прокаливать следует крайне осторожно, особенно в начальной стадии, так как при нагревании влажный осадок расплавляется, и в дальнейшем, в процессе сжигания высушенного осадка, происходит обильное выделение газообразных продуктов. Окись циркония не гигроскопична. [26]
Для определения алюминия может быть взят как фильтрат после отделения кремнекислоты, так и раствор полуторных окислов, в зависимости от цели работы. [27]
К солянокислому раствору объемом 150 - 200 мл, после отделения кремнекислоты, прибавляют лимонную ( или винную) кислоту и нейтрализуют аммиаком, как указано выше. [28]
К 50 - 75 мл солянокислого или сернокислого раствора после отделения кремнекислоты прибавляют 3 - 4-кратное по отношению к весу суммы окислов металлов количество винной кислоты п нейтрализуют аммиаком. Если винной кислоты было прибавлено достаточно, раствор остается прозрачным, в противном случае его подкисляют НС1 ( 1: 1), прибавляют еще 0 5 - 1 г винной кислоты и вновь нейтрализуют аммиаком. Раствор подкисляют НС1 ( 1: 1) с избытком в 2 мл, нагревают до 70 - 80 С и пропускают сероводород до охлаждения; железо при этом восстанавливается до двухвалентного. [29]
В большинстве опубликованных работ описывается только определение кальция и магния после отделения кремнекислоты и полуторных окислов. Лишь в нескольких случаях был также изучен вопрос о комплексометрическом определении железа и алюминия в этих материалах. В них соотношение содержания Са: Mg колеблется в самых широких пределах, поэтому и отдельные методы определения кальция и магния значительно отличаются один от другого в зависимости от того, анализируется ли чистый кальцит или магнезит с небольшим содержанием кальция. [30]