Отделение - кремний
Cтраница 1
Отделение кремния и окиси вольфрама в кремне-вольфрамовой кислоте производят по методу Перил-лона [8], основанному на летучести окиси вольфрама в токе газообразного хлористого водорода. Оставшийся кремний удаляют при помощи фтористоводородной и серной кислот. Так как WO3 нелегко собрать, то вес его определяют по разности. [1]
Отделение кремния методом дистилляции используют при анализе силикатов, в том числе портланд-цемента. Отгонку F SiFg с паром проводят на глицериновой бане [18], поднимая постепенно температуру до 135 С. [2]
Отделение кремния и окиси вольфрама в кремне-вольфрамовой кислоте производят по методу Перил-лона [8], основанному на летучести окиси вольфрама в токе газообразного хлористого водорода. Оставшийся кремний удаляют при помощи фтористоводородной и серной кислот. Так как WO3 нелегко собрать, то вес его определяют по разности. [3]
После отделения кремния в фильтрате определяют содержание меди. Для этого фильтрат количественно переносят в коническую колбу, упаривают примерно до 100 мл и охлаждают. Затем к раствору прибавляют порциями по 5 - 7 мл раствор сульфида натрия до устойчивого запаха сероводорода. При этом выпадает сульфид меди. Фильтрат используют для определения железа, а осадок на фильтре растворяют в горячей разбавленной ( 1: 1) азотной кислоте, раствор собирают в колбу, добавляют 5 мл серной кислоты и упаривают до полного удаления азотной кислоты. [4]
Для отделения кремния раствор упаривают досуха, к сухому остатку добавляют небольшое количество соляной кислоты и фильтруют. [5]
Для отделения кремния от мешающих элементов применяют дегидратацию, экстракцию, ионный обмен, отгонку некоторых элементов в токе НС1, электролиз на ртутном катоде. В растворах после электролиза отмечалась [16] значительно менее интенсивная окраска молибденовой сини, чем можно ожидать, вероятно, вследствие окисления хлорида двухвалентного олова, катализированного следами солей ртути, перекиси или продуктами восстановления азотной кислоты. Однако электролиз не препятствует определению кремния в форме желтого кремнемолибденового комплекса. [6]
К раствору после отделения кремния добавляют 5 - 6 капель Н № Э3 ( уд. [7]
В фильтрате после отделения кремния восстанавливают избыток хромового ангидрида и хромовой кислоты до трехвалентного хрома нагреванием с несколькими каплями метилового спирта. Полученный раствор переводят в мерную колбу емкостью 200 мл, из которой отбирают аликвот-ную часть ( 50 мл) и помещают в электролизер, содержащий 30 - 40 мл металлической ртути и 50 мл воды. Бесцветный раствор из электролизера сифонируют в коническую колбу и промывают электролизер 4 - 5 раз дистиллированной водой по 10 - 15 мл. Затем раствор в колбе упаривают до объема - 50 мл, нейтрализуют раствором щелочи по бумаге конго красный, добавляют 1 мл соляной кислоты, 20 мл 0 01 М раствора три-лона Б и нагревают до начала кипения. Далее раствор охлаждают нейтрализуют аммиаком по фенолфталеиновой бумаге ( капельная проба), добавляют на кончике микрошпателя смесь индикатора эриохрома черного с поваренной солью ( 100: 10) и быстро титруют избыток трилона Б 0 01 М раствором хлорида цинка. В эквивалентной точке наблюдается переход окраски от голубой до фиолетовой. [8]
К раствору после отделения кремния добавляют 5 - 6 капель HNO3 ( уд. [9]
Авторы показали возможность отделения кремния от-мешающих компонентов на катеоните и определение - его в стали. Исследуемый раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доливают до метки и после отстаивания берут 5 - 10 мл, пропускают через колонку с катеонитом. Фильтрат и промывные воды сорбируют и определение заканчивают колориметрическим методом. [10]
После определения углерода и отделения кремния, как описано выше, титан определяли колориметрически с перекисью водорода, предварительно отделив его от хрома электролизом с ртутным катодом. [11]
В некоторых случаях необходимо отделение кремния или фосфора от других элементов. [12]
К солянокислому фильтрату после отделения кремния добавляют по каплям HNOs до прекращения выделения окислов азота. Раствор упаривают досуха до полного разложения. Остаток растворяют в НС1 ( уд. Спускают неорганическую фазу в тот же стакан, раствор упаривают для удаления эфира и объединяют с сохранявшимся ранее раствором щелочного плава. [13]
 |
Определение углерода, хлора, азота п кремния из одной навески. [14] |
Алюминий определяют в фильтрате после отделения кремния. Для отделения алюминия от хрома, содержащегося всегда в значительных количествах в сернокислом растворе после окисления, применяется электролиз с ртутным катодом. Хром при этом удерживается ртутью, а сульфат алюминия остается в растворе. [15]
Страницы: 1 2 3