Отделение - кремний
Cтраница 2
Аналогичные трудности возникают и при многократно описанных методах отделения кремния от фтора отгонкой фтора в виде BF3 действием борной кислоты в присутствии концентрированных сильных кислот. Относительный успех этих методов связан с малой скоростью растворения кварца. Как показали А. А. Васильев с сотрудниками [160], потери аморфной кремнекислоты оказываются весьма значительными. [16]
Свинцовый способ основан на изменении растворимости алюминия в свинце при различной температуре и отделении кремния, железа и титана, практически не растворимых в свинце при условиях протекания процесса. [17]
Углерод определяли весовым путем, кремний - объемным, фосфор - колориметрически в фильтрате после отделения кремния. [18]
Выщелачивание содовых плавов водой с последующим фильтрованием и промыванием остатка водой далеко не всегда приводит к четкому отделению кремния, алюминия и олова в виде их растворимых соединений от свинца, образующего в этих условиях нерастворимое соединение. На распределение этих элементов между остатком и фильтратом часто влияют другие сопутствующие им элементы. [19]
Если анализируемое вещество не содержит железа или содержит его в незначительном количестве, то определение меди можно проводить после отделения кремния в фильтрате титрованием. В этом случае после упаривания раствора до объема 100 мл его охлаждают, добавляют 20 мл иодида калия, 3 - 5 мл индикатора - крахмала и титруют тиосульфатом натрия. После отделения сульфида меди в фильтрате определяют железо. Для этого раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 250 мл и объем доводят до метки водой. Аликвотную часть полученного раствору ( 50 мл) переносят в коническую колбу для титрования, в которую прибавляют 5 мл серной кислоты, и нагревают до исчезновения запаха сероводорода. [20]
 |
Установка для определения азота в кремнии. [21] |
Метод основан на определении фосфора в форме желтого фосфорно-ванадиево-молибденового комплекса Р2О5 - У2О5 - 22МоОз - Н2О, устойчивого в кислых растворах, после отделения кремния отгонкой в виде те-трафторида. [22]
При определении кремния и титана в элементоорганических соединениях минерализацию анализируемого продукта и определение кремния проводят так же, как описано в случае анализа оловокремнийорганических соединений. Полученный фильтрат и промывные воды после отделения кремния используют для определения титана. Для этого фильтрат нейтрализуют аммиаком и прибавляют 2 г хлорида аммония. Выпадает осадок титановой кислоты, который отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают. [23]
Для отделения кремневой кислоты применяют также отгонку кремния в виде крем-нефтористоводородной кислоты. Этот метод может быть использован для отделения кремния от многих элементов, в том числе и от ниобия и тантала. [24]
 |
Кривая титрования раствора эти-лендиаминтетрауксусной кислоты стандартным раствором нитрата тория. [25] |
Сплав растворяют едким натром и отделяют кремнекислоту. Раствор фильтруют в стакане на 400 мл Остаток после отделения кремния сплавляют с KHSO-i. [26]
Беннетт и Пикуп [9] отмечают мешающее влияние титана и предлагают отделение кремния и титана, основанное на сплавлении анализируемой пробы с карбонатом натрия. Али-квотная часть раствора, приготовленного из навески 5 г использованного ими для определения бария, циркония, хрома, ванадия, хлора и общего количества серы, может быть использована для определения фосфора. Это обстоятельство в методе Беннетта и Пикупа, описываемом ниже, имеет существенное значение. [27]
Для извлечения скандия из тортвейтита предложены самые разнообразные методы [3]: 1) кислотные ( вскрытие соляной, серной и плавиковой кислотами, дифтори-дом аммония); 2) щелочные ( спекание с содой и сплавление с NaOH); 3) карбидный; 4) хлорирование. Обработка соляной и серной кислотами не дает удовлетворительных результатов; процесс осложняется трудностью отделения кремния и потерями скандия с осадком кремниевой кислоты. [28]
Для переработки тортвейтита предложены самые разнообразные методы [1]: 1) кислотные - вскрытие соляной, серной и плавиковой кислотами, бифторидом аммония; 2) щелочные - спекание с содой; 3) карбидный; 4) хлорирование. Обработка тортвейтита соляной и серной кислотами не дает удовлетворительных результатов; процесс осложняется в значительной мере трудностью отделения кремния. Вскрытие плавиковой кислотой мало эффективно в связи с тем, что процесс идет крайне медленно, и из получающейся смеси фторидов скандия, редкоземельных элементов, алюминия и железа трудно в дальнейшем получить чистые соединения скандия. Аппаратурное оформление процесса также затруднено. Более эффективным считается процесс вскрытия тортвейтита бифторидом аммония при 375 - 400 С. [29]
Определение малых количеств фосфора в присутствии значительных количеств кремния представляет большие трудности. В некоторых работах кремний выделяют в результате выполнения трудоемких операций, связанных со сплавлением пробы со щелочью и отделением кремния от фосфора в виде кремневой кислоты с последующим осаждением фосформолибдата аммония из фильтрата. [30]
Страницы: 1 2 3