Cтраница 4
Этот метод основан на тех же принципах, что и метод отделения лития с изопентанолом. В качестве растворителя используют н-гексанол или 2-этилгексанол. Поскольку эти растворители обладают высокой температурой кипения, не требуется введения поправок на растворимость других хлоридов щелочных металлов. Они являются лучшими для разделения в рассматриваемой группе методов. Для отделения сравнительно больших количеств хлорида лития необходимо проводить несколько экстракций ввиду ограниченной растворимости LiCl в этих растворителях. [46]
Дипивалоилметан ( ДПМ) предложен в качестве хелатирующего агента, пригодного для отделения лития от натрия и калия. Установлено, что енольная форма его является наиболее устойчивой благодаря наличию енольного водорода, занимающего положение между двумя кислородными атомами. Наличие групп - СН3 в реагенте обусловливает более кислую реакцию ДПМ в воде по сравнению, например с ацетилацетоном, у которого сте-рический фактор отсутствует. [47]
Применявшиеся ранее классические методы отделения лития от сопутствующих элементов, основанные на выделении суммы щелочных металлов и отделении лития с помощью органических растворителей, длительны и трудоемки. В настоящее время предложены быстрые экстракционные методы, в которых используется экстракция хелатов, в частности р-дикетонатов и их аддуктов с электронодонорными соединениями. Ионообменная хроматография позволяет легко отделять или концентрировать литий перед его конечным определением. Микрограммовые количества элемента могут быть отделены от других щелочных металлов с помощью распределительной хроматографии на бумаге или хроматографии в тонком слое. Для этой же цели применяется электрофорез на бумаге. [48]
Ряд методов предложен для определения лития, находящегося в виде хлорида в растворе органического растворителя, полученном после отделения лития от других щелочных металлов. [49]
![]() |
Диаграмма плавкости системы LiCl-KCI. [50] |
Растворимость хлорида лития в органических растворителях значительно выше, чем у других хлоридев щелочных металлов, что используется для отделения лития от натрия и калия. [51]
Th ( HAsO4) 2 полностью замещаются на Li, но не на Na или К, и поэтому он может быть использован для отделения лития от других щелочных металлов. [52]
Подготовку образцов к анализу проводят в основном так же, как и в эмиссионном методе, с тем лишь отличием, что не проводят отделение лития от большинства мешающих элементов. [53]
Единственное отклонение метода отделения магния от метода отделения лития заключается в применении для первой обработки 25 мл - спирта и 25 мл эфира вместо 20 мл спирта и 60-мл эфира, как это требуется для отделения лития. Если первый осадок склонен желатинироваться, то прибавляют еще несколько миллилитров спирта, вращая при этом стакан. Фильтрат следует выпарить и осаждение повторить. [54]
Единственное отклонение метода отделения магния от метода отделения лития заключается в применении для первой обработки 25 мл спирта и 25 мл эфира вместо 20 мл спирта и 60 мл эфира, как это требуется для отделения лития. Если первый осадок склонен желатинироваться, го прибавляют еще несколько миллилитров спирта, вращая при этом стакан. Фильтрат следует выпарить и осаждение повторить. [55]
Кэллмен [48] утверждает, что отделение лития от калия методом, основанным на использовании смеси н-бутилового спирта с соляной кислотой, протекает вполне удовлетворительно; он пересмотрел также метод Вилларда и Смита [49] и распространил его на отделение лития как от натрия, так и от калия. [56]