Cтраница 2
Хорошо удается отделение никеля от железа или кобальта. [16]
В случае отделения никеля или кобальта желательно прибавление брома или подобного ему окислителя, потому что это приводит к образованию компактных осадков гидроокисей трехвалентных никеля и кобальта, которые гораздо легче отфильтровываются и промываются, чем осадки гидроокисей двухвалентных никеля и кобальта. [17]
Другие методы отделения никеля не выдерживают сравнения с описанным выше. Это групповые отделения, которые в лучшем случае оставляют никель все еще связанным с кобальтом, от которого его высвобождают осаждением никеля диметилглиоксимом или осаждением кобальта нитритным ( стр. [18]
Подробно условия отделения никеля осаждением каждым из названных диоксимов рассмотрены в главе, посвященной гравиметрическим методам определения. [19]
Существующие методы отделения никеля от свинца основаны на химическом или электрохимическом осаждении последнего. [20]
Разработанный метод отделения никеля и кобальта от кальция, магния и щелочей основан на выделении сульфидов никеля и кобальта в кристаллическом состоянии из растворов, содержащих пиридин. Аммонийные соли влияния при этом не оказывают. Присутствие в растворе соли пиридина способствует образованию более крупных кристаллов. Отделение проходит очень полно, так как сульфиды в кристаллической форме обладают минимальной адсорбционной способностью, осадок хорошо отстаивается и чрезвычайно быстро фильтруется. Кристаллические сульфиды окисляются весьма медленно и не дают коллоидных растворов, поэтому при фильтровании осадок не проходит сквозь фильтр. Метод может быть использован при анализе разнообразных материалов, в частности он применен нами для определения щелочей в никелевых и кобальтовых солях. [21]
В случае отделения никеля или кобальта желательно прибавление брома или подобного ему окислителя, потому что это приводит к образованию компактных осадков гидроокисей трехвалентных никеля и кобальта, которые гораздо легче отфильтровываются и промываются, чем осадки гидроокисей двухвалентных никеля и кобальта. [22]
Другие методы отделения никеля не выдерживают сравнения с описанным выше. Это групповые отделения, которые в лучшем случае оставляют никель все еще связанным с кобальтом, от которого его освобождают осаждением никеля диметилглиоксимсм или осаждением кобальта нитрит-ным ( стр. [23]
К раствору после отделения никеля прибавляют 15 мл 10 % раствора аскорбиновой кислоты, осторожно нейтрализуют раствор аммиаком по феноловому красному, приливают 5 мл 0 1 % раствора 1-нитрозо - 2-нафтола и разбавляют водой примерно до 150 мл. Через 40 мин производят двукратную экстракцию изоамиловым спиртом ( по 10 мл) нитрозонафтолата железа. Объединенные экстракты разбавляют в мерной колбе растворителем до 25 мл и измеряют оптическую плотность. [24]
К раствору после отделения никеля прибавляют НС1 ( 1: 1) до рН - 6, 2 мл раствора 1-нитрозо - 2-нафтола и через 10 - 15 мин. Экстракты сливают в кварцевый тигель емкостью 25 - 30 мл, добавляют 5 мл воды и выпаривают под инфракрасной лампой до испарения хлороформа. К остатку прибавляют 1 мл HNO3 и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в воде, подкисленной 2 - 3 каплями HCI, и переводят в делительную воронку. К полученному раствору прибавляют 1 мл раствора о-фенантролина, 5 мл раствора ацетата натрия, 5 мл раствора гидроксиламина и 10 мл раствора хлорнокислого натрия. Экстракты собирают в мерную колбу емкостью 25 мл, доводят объем до метки хлороформом, фильтруют в кювету с толщиной слоя 5 см и фотометрируют на фото-электроколориметре ФЭКН-56 со светофильтром № 5 против контрольной пробы. Результаты определения рассчитывают так же, как и при определении меди. [25]
Метод электролиза для отделения никеля используется редко и, как правило, для отделения его от отдельных элементов. Если не соблюдать определенных условий, то при электроосаждении никеля на катоде выделяются также медь, свинец, цинк, кадмий, серебро. Мешают также и те элементы, которые в условиях электролиза никеля образуют малорастворимые осадки. [26]
Экстракционные методы для отделения никеля наиболее удобны, поскольку они непродолжительны, одинаково пригодны как для больших, так и для следовых количеств никеля и, наконец, в большинстве случаев позволяют производить последующее определение никеля непосредственным измерением оптической плотности экстракта. [27]
На этом основано отделение никеля от кобальта. К испытуемому раствору прибавляют по каплям KCN до тех пор, нокг выделившийся осадок Ni ( CN) 2 и Co ( CN) 2 не растворится. Полу ченный таким образом раствор выливают в горячий раствор брома в едком али. [28]
К раствору после отделения никеля прибавляют 15 мл 10 % раствора аскорбиновой кислоты, осторожно нейтрализуют раствор аммиаком по феноловому красному, приливают 5 мл 0 1 % раствора 1-нитрозо - 2-нафтола и разбавляют водой примерно до 150 мл. Через 40 мин производят двукратную экстракцию изоамиловым спиртом ( по 10 мл) нитрозонафтолата железа. Объединенные экстракты разбавляют в мерной колбе растворителем до 25 мл и измеряют оптическую плотность. [29]
Выполнение определения без отделения никеля на фоне всех компонентов сплава в присутствии большого количества различных солей невозможно из-за очень малой растворимости реагента. [30]