Cтраница 3
К раствору после отделения никеля прибавляют 15 мл 10 % раствора аскорбиновой кислоты, осторожно нейтрализуют раствор аммиаком по феноловому красному, приливают 5 мл 0 1 % раствора 1-нитрозо - 2-нафтола и разбавляют водой примерно до 150 мл. Через 40 мин производят двукратную экстракцию изоамиловым спиртом ( по 10 мл) нитрозонафтолата железа. Объединенные экстракты разбавляют в мерной колбе растворителем до 25 мл и измеряют оптическую плотность. [31]
К раствору после отделения никеля прибавляют 5 мл 10 % - ного раствора аскорбиновой кислоты, осторожно нейтрализуют по феноловому красному аммиаком ( 1: 20), приливают 5 мл а-нитрозо - ( 3-нафтола и разбавляют водой приблизительно до 100 мл. Через 45 мин производят двукратную экстракцию изо-амиловым спиртом ( по 10 мл) комплекса двухвалентного железа с а-нитрозо-р-нафтолом. Объединенные экстракты разбавляют изоамиловым спиртом в мерной колбе емкостью 25 мл и измеряют оптическую плотность с красным светофильтром № 2 в кювете емкостью 10 мл. [32]
Диоксимы используются для отделения никеля от сопутствующих элементов и его определения. [33]
К раствору после отделения никеля прибавляют НС1 ( 1: 1) до рН - 6, 2 мл раствора 1-нитрозо - 2-нафтола и через 10 - 15 мин. Экстракты сливают в кварцевый тигель емкостью 25 - 30 мл, добавляют 5 мл воды и выпаривают под инфракрасной лампой до испарения хлороформа. К остатку прибавляют 1 мл НМОз и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в воде, подкисленной 2 - 3 каплями НС1, и переводят в делительную воронку. К полученному раствору прибавляют 1 мл раствора о-фенантролина, 5 мл раствора ацетата натрия, 5 мл раствора гидроксиламина и 10 мл раствора хлорнокислого натрия. Экстракты собирают в мерную колбу емкостью 25 мл, доводят объем до метки хлороформом, фильтруют в кювету с толщиной слоя 5 см и фотометрируют на фото-электроколориметре ФЭКН-56 со светофильтром № 5 против контрольной пробы. Результаты определения рассчитывают так же, как и при определении меди. [34]
Применяют цианистый калий для отделения никеля от других элементов, при определении никеля цианидным методом. [35]
На этом основан метод отделения никеля от кобальта. [36]
Иногда экстракцией пользуются только для отделения никеля [92, 93], после чего проводят реэкстракцию заканчивают определение по первому способу в присутствии окислителей. [37]
Лучшим и наиболее надежным методом отделения никеля от большинства элементов, безусловно, является осаждение диметил-диоксимом и другими а-диоксимами. Но при соблюдении определенных условий никель может быть достаточно полно отделен от любого из этих элементов. Другие а-диоксимы ( а-безилдиоксим, диоксимы циклогексан - и циклогептан-дионов, а-фурилдиоксим) применяются значительно реже для отделения никеля, хотя такие диоксимы, как ниоксим и гептоксим ( см. стр. [38]
Полученные нами хорошие результаты по отделению никеля и кобальта от кальция, магния и щелочей позволили применить этот метод для определения щелочей в никелевых и кобальтовых солях, где наряду с очень большими количествами никеля и кобальта находятся малые количества щелочей, загрязняющих эти соли. Опыты были поставлены на химически чистых солях. [39]
Полученные нами хорошие результаты по отделению никеля и кобальта от кальция, магния и щелочей позволили применить этот метод для определения щелочей, загрязняющих никелевые и кобальтовые соли. Опыты были поставлены на химически чистых солях. [40]
Сероводородный метод часто рекомендуется и для отделения никеля от отдельных катионов группы сульфида аммония. [41]
Магний определяют гравиметрическим методом [779] после отделения никеля в виде гексаминперхлората. [42]
Как разделяют раствор, полученный после отделения никеля и кобальта. [43]
Метод не уступает ацетатному в отношении отделения никеля, но хуже ацетатного при отделении кобальта, марганца и цинка. Он проще ацетатного, потому что при нем не требуется таких предосторожностей при предварительной нейтрализации. Его преимущество заключается еще и в том, что алюминий осаждается полнее, чем при использовании ацетатного метода. [44]
В настоящем разделе рассмотрены только методы отделения никеля осаждением в основном неорганическими реагентами. Другие методы отделения никеля, как правило, представляют групповые методы; никель осаждается вместе с кобальтом. [45]