Cтраница 1
Отделение родия от иридия достигается восстановлением титаном ( III), лучше в кипящем растворе, содержащем оба металла в виде сульфатов. Металлический родий, который при этом образуется, обычно несколько загрязняется иридием, но его можно растворить в кипящей серной кислоте и переосадить. Если в фильтрате требуется определить иридий, введенный титан необходимо предварительно удалить, для чего можно воспользоваться осаждением купфероном. Осадком титана захватываются лишь незначительные количества иридия, которые извлекаются переосаждением этого осадка. [1]
Отделение родия и иридия от палладия [49], 0 1 N солянокислый раствор, содержащий хлорокомплексы разделяемых металлов ( 10 - 20 мг), вносят на колонку со слабокислым катеонитом в Na - или ЫН4 - ф Орме. При пропускании раствора через к а тиснит палладий полностью задерживается, в то время как родий и яридий проходят в фильтрат. [2]
Для отделения родия от висмута и свинца раствор этих металлов выпаривают с серной кислотой, остаток нагревают до прекращения выделения белых паров и затем обрабатывают водой. Родий переходит в раствор, а висмут и свинец остаются. [3]
Для отделения родия от иридия существует несколько способов. [4]
Metz y1 для отделения родия можно воспользоваться свойством родия образовать с висмутом сплавы, растворимые в азотной кислоте. Сплавляют мелкораздробленный сплав родия - иридия - рутения с 25 - 30-кратным ( по родию) количеством висмута в течение часа при температуре не ниже 800 и предохраняют сплав от доступа воздуха, покрывая тигель древесным углем или пропуская в тигель азот. Получившийся королек ( висмутовый сплав) растворяют в 50 % - ной азотной кислоте, отфильтровывают нерастворившиеся иридий и рутений и после выпаривания с соляной кислотой из раствора висмута-родич осаждают висмут в виде хлорокиси. Осадок висмута необходимо переосадить несколько раз, так как он захватывает родий. Из соединенных вместе фильтратов от разных осаждений хлорокиси выделяют металлический родий цинком, затем полученную губку очищают хл орированием с хлористым натрием и, наконец, еще раз осаждают родий магнием из уксуснокислого раствора. Если в первоначальном сплаве родия, кроме иридия и рутения, содержится еще платина и палладий, то сначала сплавляют сплав с серебром и обрабатывают металлический королек азотной кислотой, причем главная масса платины и палладия переходит в раствор. [5]
Нитритный раствор после отделения родия обрабатывают НС1, выпаривают досуха, остаток растворяют в горячей воде и снова выпариваают с НС1 для полного удаления окислов азота и получения хлоридов. [6]
Сернокислый фильтрат после отделения родия отдымлива-ют при 200 С, а затем добавляют НС1 и кипятят раствор для удаления сурьмы в виде треххлористой. В растворе определяют иридий колориметрическим методом с бромистым оловом ( юм. [7]
Сернокислый фильтрат после отделения родия отдымлива-ют при 200 С, а затем добавляют НС1 и кипятят раствор для удаления сурьмы в виде треххлористой. В растворе определяют иридий колориметрическим методом с бромистым оловом; ( ом. [8]
Предложено много методик для отделения родия от иридия и их последующего гравиметрического определения. Эти методы основаны на восстановлении родия до двухвалентного состояния и осаждении его органическим осадителем. В качестве восстановителей применяют хлорид хрома ( II), хлорид титана ( III) или хлорид ванадия ( II) и, кроме того, различные органические серу-содержащие соединения. [9]
Применение пиридина в качестве комплексообразующего агента позволяет произвести отделение родия от иридия на катеоните КУ-2 в Н - форме [ 166, с. Иридий практически не поглощается смолой. [10]
Никелевая соль диэтилдитиофосфорной кислоты, а также другие диалкил - и диарилдитиофосфаты рекомендуются для отделения родия от иридия и платины экстракцией органическими растворителями. [11]
Далее описаны частные реакции, применяемые для качественного и количественного определений родия, приводятся наиболее известные методы отделения родия от других элементов, начиная с неблагородных металлов и кончая ближайшими аналогами родия. [12]
О применении сернокислого титана ( III) для осаждения родия впервые было опубликовано в 1923 г. в Японии [13], позднее Джилкрист и Уичерс [6] предложили хлористый титан ( III) для отделения родия от иридия. В настоящее время соли титана ( III) применяются только для выделения малых количеств родия из кислых растворов сульфатов; для этой цели титан ( III) до сих пор остается наиболее цепным реагентом. Применению этого метода для весового определения родия препятствовало главным образом загрязнение осадка небольшими количествами соединений титана ( IV); однако этот недостаток может быть устранен при работе по описываемому ниже методу. [13]
Точно так же действие аммиака на ( NH4) 3 [ RhCl6 ] приводит в основном к образованию труднорастворимого хлоропентаммина родия [ Rh ( NH3) 5Cl ] Cl2, широко используемого в технике для отделения родия от других платиновых металлов. [14]
Точно так же действие аммиака на ( NH4) 3 [ RhCl6 ] приводит в основном к образованию труднорастворимого хлоропентаммина родия [ Rh ( NH3) 5Gl ] Cl2, широко используемого в технике для отделения родия от других платиновых металлов. [15]