Cтраница 2
Так, для определения малых количеств тантала ( 0 01 %) в цирконии предложен спектрохимический метод, основанный на предварительном обогащении путем отделения тантала от больших количеств циркония экстракцией фторидного комплекса циклогексано-ном из сернокислой среды и на спектральном определении тантала в растворе после отгонки циклогексанона в виде азеотропной смеси. В качестве внутреннего стандарта применяется молибден. [16]
Чтобы избежать гидролиза тантала, плав растворяют в воде с добавлением 0 3 - 0 5 г КОН. Однако отделение тантала бывает неполным и после трехкратного сплавления. [17]
![]() |
Удельное сопротивление р и температурный коэффициент удельного сопротивления сср при 20 С, температура, плотность d и число. [18] |
Получение тантала и ниобия связано с переработкой огромных количеств руды и с необходимостью вести металлургический процесс в вакуумных печах. Кроме того, операция отделения тантала от ниобия очень сложна. [19]
Тантал и ниобий, как известно, не образуют комплексных соединений с этилендиаминтетрауксусной кислотой. Это свойство уже было ранее использовано для отделения тантала и ниобия от остальных элемеьтов ( стр. [20]
Хлорирование ведут в ШЭП или хлораторах в расплаве при температуре 850 - 1000 С. Таким образом, в процессе хлорирования просто и эффективно решается сложнейшая технологическая задача отделения тантала и ниобия от титана. Нелетучие хлориды РЗЭ, Са, Na, К и др. при 450 С образуют расплав, периодически выпускаемый из ШЭП в изложницы. При этом необходимо учитывать наличие тория в плаве хлоридов и находящихся с ним в равновесии мезотория I и торона и предусмотреть соответствующие меры по вентиляции и борьбе с запыленностью. Плав хлоридов поступает на гидрометаллургическую переработку. Технический четыреххлористый титан и хлориды ниобия и тантала перерабатываются на индивидуальные хлориды. [21]
Восстановление хлоридов тантала и ниобия водородом до металла происходит при температуре выше 600 С. Процесс производства ниобия более изучен и может быть совмещен с одновременной очисткой хлорида ниобия от хлорида железа и отделением тантала от ниобия. [22]
![]() |
Соотношение компонентов в комплексе. [23] |
Описанный метод был применен для определения микроколичеств тантала в горных породах. Отделение тантала от мешающих элементов производится экстракцией его фто-рокомплекса, что для проб, не имеющих высоких концентраций ниобия, вполне достаточно. [24]
Тантал ( Та) и ниобий ( Nb) являются металлами - спутниками и встречаются в виде минерала состава тРеО - ( 1 - т) МпО - пТа2О5 - ( 1 - п) № ь05, который называется танталитом или колумбитом в зависимости от преобладания в нем тантала или ниобия. Получение тантала и ниобия связано с переработкой огромных количеств руды и с необходимостью вести металлургический процесс в вакуумных печах. Очень сложной является также операция отделения тантала от ниобия. Тантал выпускается марок Т4 ( содержание Та не менее 99 75 %) и Т ( не менее 99 3 %), а ниобий - марок Н61, Н62, НбЗ с суммарным содержанием примесей не более 0 16; 0 23; 0 44 % соответственно. [25]
Данные табл. 37 показывают, что чувствительность определения с бутилродамином С в отсутствие мешающих элементов приблизительно в два раза выше, чем с родамином 6Ж; избирательность реагентов по отношению к большинству элементов приблизительно одинакова; окраска бензольных экстрактов фтортанталата бутилродамина С устойчива в течение продолжительного времени, в то время как экстракт фтортанталата родамина 6Ж приходится стабилизировать ацетоном. Несмотря на эти преимущества бутилродамина С, большая специфичность родамина 6Ж по отношению к ниобию делает последний реагент наиболее ценным для ускоренного определения тантала в многокомпонентных пробах, содержащих ниобий. Напротив, в абсорбциометрических методах, предусматривающих отделение тантала от основных компонентов пробы ( кроме ниобия), применение родамина 6Ж нецелесообразно. [26]
Окись титана, полученная методом, указанным в предыдущем разделе, является конечным продуктом, но фракция земельных кислот ( Ос. Последняя может быть определена колориметрически ( см. 2), но если количество се превышает 1 - 2 мг, то она может мешать отделению тантала от ниобия танниновым методом, как это подробно изложено в И. [27]
Наиболее интересны танниновые реакции, протекающие в щавелевокислом растворе, из которого танниновые комплексы осаждаются в различных интервалах кислотности. Элементы группы А количественно отделяются от группы Б соответствующим регулированием - кислотности ( см. гл. Отделение тантала от ниобия ( оба элемента являются членами группы А) таннином ( см. гл. III, И, 2) основано на том же принципе. [28]
Метод основан на образовании танталом с диметилфлуороном в умерен-нокислом растворе, содержащем щавелевую кислоту, розово-красного осадка комплексного соединения, остающегося в коллоидном растворе при малых количествах тантала. Nb, Mo, W, Zr и другие элементы маскируются полностью или частично щавелевой кислотой. Реакция титана подавляется добавлением перекиси водорода. Отделение тантала от большей части мешающих элементов производят экстракцией его фторокомплекса смесью ацетона с изобутанолом. [29]
Чисто желтую фракцию прокаливают в фарфоровом тигле и взвешивают как Та2О6, а оранжевые или красные осадки объединяют, прокаливают и сплавляют с бисульфатом. Плав выщелачивают, как прежде, и затем снова осаждают таннином. В результате многократного повторения этого процесса получается фракция тантала, которая загрязнена адсорбированными солями, кремнекис-лотой, титаном и незначительными количествами ниобия. Из объединенных фильтратов, после отделения тантала, выделяют ниобиевую фракцию осаждением таннином и раствором аммиака. Обе фракции следует подвергнуть очистке, а затем ввести поправку на содержание в них титана. [30]