Cтраница 2
В соответствии с распределением в водной фазе остается часть микрокомпонента в виде экстрагируемого комплекса. Кроме того, при отделении водной фазы от органической, всегда остаются капли органического экстракта в водной фазе, для удаления которых также необходима промывка чистым растворителем. Промьшной экстракт присоединяют к основному экстракту. [16]
Осадок 1п ( ОН) 3 растворяют на фильтре в 10 мл 6N НВг, добавляют к полученному раствору 3 мг Fe ( в виде Ре ( МО3) з) и дважды экстрагируют диэтиловым эфиром. Водную фракцию обрабатывают свежей порцией эфира, после отделения водной фазы и кипячения осаждают гидроокись индия аммиаком. Из полученного раствора вновь осаждают гидроокись индия, фильтруют на разборном фильтре, сушат и измеряют активность. [17]
Осадок 1п ( ОН) 3 растворяют на фильтре в 10 мл QN НВг, добавляют к полученному раствору 3 мг Fe ( в виде Ре ( МО3) з) и дважды экстрагируют диэтиловым эфиром. Водную фракцию обрабатывают свежей порцией эфира, после отделения водной фазы и кипячения осаждают гидроокись индия аммиаком. Из полученного раствора вновь осаждают гидроокись индия, фильтруют на разборном фильтре, сушат и измеряют активность. [18]
Устойчивость эмульсий в значительной степени определяет технологию из дальнейшей обработки, а также возможную полноту отделения водной фазы от нефти. [19]
Разработана чувствительная методика определения 1.10 - % Р в PbO. Методика основана на образовании желтого фосфорно-молибденового комплекса ( ФМК), экстракции его бутилацетатом и отделении водной фазы. ФМК восстанавливается до фосфорномолнбденовой сини ( ФМС) р-ром 5пС1г в глицерине. Оптическую плотность ФМС измеряют на спектрофотометре СФ-4А в 1 см кюветах при длине волны 740 нм. [20]
После расслоения фаз органическую ( нижнюю) фазу сливают в колбу Эрленмейера4 емкостью 200 мл, а водную собирают в колбу емкостью 500 мл. Органическую фазу вновь переносят в делительную воронку емкостью 500 мл, встряхивают 2 - 3 раза с аммиаком, как описано выше, и после отделения водных фаз сливают в специальную склянку & или выливают. [21]
Остающаяся в экстракторе эфирная фаза, содержащая основную массу уранилнитрата, должна потом промываться для удаления остатка примесей. Это делается путем добавления ряда ( примерно пяти) небольших порций ( 4 % от объема эфира) дистиллированной или деминерализованной воды, смешивания фаз при помощи рециркуляции, отстаивания и отделения водной фазы. [22]
Следующая стадия - нейтрализация - проводится также в пульсационных аппаратах колонного типа 6, обогреваемых горячей водой. Реакционная масса из приемной емкости / и нейтрализующим раствор из промежуточной емкости / прямоточно подаются дозировочным насосом 2 в нижнюю секцию колонны 6, оборудованной обратным конденсатором 4 и разделительным сосудом 5 для отделения водной фазы. Пары азеотропной смеси воды и растворителя конденсируются и в сосуде 5 разделяются. Затем на испарителе 8 производится отгонка растворителей. [23]
Уменьшение содержания воды под действием температуры в коацерватах на основе РЮР-9 позволяет предложить метод обессоливания, состоящий из следующих стадий: 1) добавление РЮР-9 к морской воде, 2) нагревание до точки помутнения, 3) отделение водной фазы. Эксперименты, выполненные в соответствии с этой схемой, показали, что в последующей водной фазе концентрация соли такая же, что и в первоначальной. В коацерватах могут находиться два типа воды: 1) входящая в первичный гидратационный слой и 2) входящая во вторичный слой и представляющая собой псевдожидкую воду с несколько раз-упорядоченной структурой, способную сольватировать ионы. В соответствии с этим можно считать, что обессоливающие мембраны должны включать гидратную, а не псевдожидкую воду. [24]
Перед употреблением производят очистку от перекисных соединений. Для этого в делительной воронке встряхивают 100 мл эфира с 10 мл раствора марганцовокислого калия, после чего водную фазу сливают. После отделения водной фазы эфирный слой 3 раза промывают водой и, наконец, 50 мл концентрированной соляной кислоты. [25]
Экстрагируют 2 раза по 2 - 3 мл метиленхлорида. Водную фазу промывают 2 раза по 2 мл метиленхлорида и присоединяют к основному экстракту, который затем промывают 10 - 15 мл воды. После отделения водной фазы ее промывают 0 5 мл раствора метиленхлорида, содержащего 1 - 2 капли сахарината три - w - бутиламмония. Органический слой отделяют и присоединяют к основному экстракту, прибавляют для стабилизации окраски 3 - 4 мл 4 % - ного эфирного раствора коллодия и разбавляют метанолом до 25 мл. Полученный раствор делят на две части; в одну из них в течение 2 - 3 мин. [26]
Рекомендуется следующая методика очистки препарата. Растворяют 4 г препарата в 60 мл воды и при перемешивании добавляют 40 мл НС1 ( плотностью 1 18 г / см3) для выделения свободной кислоты. Осадок растворяют в 100 мл СНС13 и раствор фильтруют для отделения водной фазы. Раствор в СНС13 промывают двумя порциями до 100 мл дистиллированной воды и выпаривают досуха. [27]
Таким образом, в случае бромистых н-алкилпиридшшев переход от заряженного четвертичного коллоидного катиона к псевдоосновной форме, не имеющей заряда, резко уменьшает возможность полимеризации по мицеллярному механизму, а одновременное возрастание активности адсорбционных слоев приводит к росту скорости в поверхностных слоях капель мономера. Об изменении топохимии говорит изменение дисперсности образующихся полимерных суспензий. Вместо латекса получаются грубодисперсные полимерные суспензии, самопроизвольно оседающие с отделением прозрачной водной фазы. [28]
Таким образом, в случае бромистых м-алкилпиридиниев переход от заряженного четвертичного коллоидного катиона к псевдоосйовной форме, не имеющей заряда, резко уменьшает возможность полимеризации по мицеллярному механизму, а одновременное возрастание активности адсорбционных слоев приводит к росту скорости в поверхностных слоях капель мономера. Об изменении топохимии говорит изменение дисперсности образующихся полимерных суспензий. Вместо латекса получаются грубодисперсные полимерные суспензии, самопроизвольно оседающие с отделением прозрачной водной фазы. [29]
Таким образом, в случае бромистых н-алкилпиридиниев переход от заряженного четвертичного коллоидного катиона к псевдоосновной форме, не имеющей заряда, резко уменьшает возможность полимеризации по мицеллярному механизму, а одновременное возрастание активности адсорбционных слоев приводит к росту скорости в поверхностных слоях капель мономера. Об изменении топохимии говорит изменение дисперсности образующихся полимерных суспензий. Вместо латекса получаются грубодисперсные полимерные суспензии, самопроизвольно оседающие с отделением прозрачной водной фазы. [30]