Отделение - фосфат
Cтраница 2
В настоящей работе изучена возможность ускоренного определения кальция после отделения фосфатов экстракцией их этилаце-татом в виде фосфорномолибденовой кислоты. [16]
Существующие методы определения кальция в фосфатсодер-жащих продуктах основаны на отделении фосфатов с помощью ионного обмена, экстракции [1] или осаждения хлорным железом 2 ], азотнокислым висмутом [3] и дальнейшем комплексономет-рическом титровании кальция. Некоторые методы основаны на сильном разбавлении проб с высоким содержанием фосфатов [4, 5] и последующем комплексонометрическом определении кальция. Очевидно, что в последнем случае точность анализа уменьшается, однако появляется выигрыш во времени. [17]
Метод позволяет определять ThIV в монацитовых песках и торийсодержащих материалах после отделения фосфатов. [18]
Хорошо фильтрующие кристаллы магнийаммонийфосфата получали при осаждении SiFe - стехиометрическим количеством карбоната натрия, внесенным в фосфорнокислый раствор после отделения фосфатов полуторных окислов. Вследствие неполного обесфторивания раствора в осадке, помимо магнийаммонийфосфата, содержатся незначительные количества кремнефторида натрия, фторида магния и кремнегеля. [19]
Для отделения фосфатов и арсенатов применяют ряд других реагентов, как, например, гидроокись кальция, ацетат свинца, хлорид бария или же применяют ацетат цинка для отделения фосфатов и магнезиальную смесь для отделения арсенатов. [20]
Для отделения фосфатов и арсенатов применяют ряд других реагентов, как, например, гидроокись кальция, ацетат свинца, хлорид бария, или же применяют ацетат цинка для отделения фосфатов и магнезиальную смесь для отделения арсенатов. [21]
 |
Прибор для отделения фторидов методом пирогидролиза. [22] |
Отделение фосфата чрезвычайно важно при анализе биологических материалов. Отделение фторида от анионов может осложниться присутствием фторидных комплексных ионов, таких, например, как ZrFe, AlFe, SiFe и др., которые не будут элюироваться вместе с фторидом, не связанным в комплекс. Описано [54] отделение фторида ( 25 мкг) от фосфата ( 12 5 мг Р) на смоле Дауэкс 1 с использованием 0 5 М раствора NaOH в качестве элюента. [23]
Для отделения применяют и труднорастворимый фосфат тория. Колсон [9] использовал этот метод для отделения фосфата и фторида при меркуриметрическом титровании хлорида. Меньше 10 мг магния или кальция в этих условиях не осаждается; они могут быть определены в фильтрате. [24]
Присутствие титана вызывает необходимость добавки перекиси водорода для предотвращения его осаждения. Осадок может быть сплавлен с карбонатом натрия, и плав выщелочен водой для отделения фосфата. Все следы фосфата должны быть удалены тщательным промыванием остатка перед растворением в соляной или разбавленной хлорной кислоте для колориметрического или флуориметрического определения. Границы применения этого метода не установлены, но, по-видимому, он не будет удовлетворительным для микрограммовых количеств циркония без использования носителя. Можно ли найти подходящий носитель, еще не ясно. [25]
Метод с экстракцией фосфатов для проведения анализа после разложения проб требует 15 - 20 мин, в то время как только на отделение фосфатов железом и связанные с этим операции необходимо 60 - 70 мин. [26]
Описан новый метод определения фторида в биологических материалах [176], объединяющий диффузионный метод Холла, описанный выше, с поглощением фторида фосфатом кальция. По существу, метод заключается в кипячении раствора, содержащего фторид, в течение 5 - 10 мин с 20 мг фосфата кильция, не содержащего фторид. Раствор охлаждают, центрифугируют для отделения фосфата кальция, содержащего сорбированный фторид, и затем выделяют из осадка фторид диффузионным методом Холла. Метод применен для анализа воды, мочи, экстрактов растений и плазмы. [27]
При восстановлении молибдофосфорной кислоты образуются синие полимерные соединения, эта реакция положена в основу многочисленных колориметрических методик. Впервые предложенный в 1940 г. Дикманом и Брейем [114], метод впоследствии был модифицирован для улучшения его точности, чувствительности и селективности. Несколько ссылок на эти методики было сделано в подразделе, посвященном методам отделения фосфата. [28]
В этом случае анализируемую пробу подкисляют 3 - 4 каплями 70 % - ной хлорной кислоты, чтобы удалить фтор в виде фтористого водорода. Из-за того что фосфат образует нерастворимую соль со свинцом, фосфат-ионы мешают определению сульфата. Вследствие того что Ag и Fe3 разрушают мембрану электрода, эти методы непригодны для отделения фосфата. [29]
Осаждение в виде MgNH4PO4 - 6H2O можно использовать и для определения фосфата, и для его отделения, хотя этот метод менее эффективен для выделения фосфора из растворов, содержащих щелочноземельные металлы, которые тоже осаждаются в аммиачных средах. Отделение от мышьяка в этих условиях не происходит, так как он образует магний-аммоний арсенат. Разработан метод [6] отделения фосфата при микротитровании сульфата нитратом свинца. [30]
Страницы: 1 2 3