Cтраница 3
Найдены по результатам работ [62, 63] оптимальные условия определения. Смесь выдерживают не менее 30 мин при этой температуре и 30 мин при комнатной температуре, каждые 15 мин раствор перемешивают. Двукратный по сравнению со стехиометрическим избыток молибдатного реагента позволяет при 70 С выделить 99 9 % фосфата. Присутствие HNO3 необходимо, образующийся нитрат аммония не влияет на отделение фосфата. Хлорная кислота в отличие от НС1 и H2SO4 не мешает определению. [31]
Определение состоит в получении осадка, разумеется, с стехиометрическим составом; необходимо избегать со-осаждения комплексонометрически активных ионов металлов, поэтому при применении этого метода следует соблюдать все меры предосторожности, принимаемые при гравиметрических определениях. Для достижения большей точности упомянутые авторы рекомендуют еще переосаждение, особенно если нужно определять малые количества фосфора в присутствии больших количеств мешающих элементов и посторонних солей. Уже в первых работах упоминается о возможности удаления мешающих катионов с помощью ионного обмена. Спорек [ 58 ( 104) ] описывает практический ход анализа, включающий ионный обмен, а также предшествующее ему отделение фосфата с помощью молибдата в сильно подкисленном азотной кислотой растворе. Затем в щелочном растворе фосфоромолибдата проводят осаждение магния. В этом случае Мо не мешает, так же как и при титровании комплексоном. Спорек сообщает также об отделении As путем концентрирования анализируемой пробы до сиропообразной консистенции в присутствии НВг. В заключение избыток брома удаляют кипячением с азотной кислотой. [32]