Cтраница 2
Показана полнота отделения вольфрама при помощи магний-сульфатной смеси. [16]
Основной метод отделения вольфрама основан на выделении его в виде вольфрамовой кислоты нагреванием с кислотами, причем для более полного осаждения обычно прибавляют цинхонин ( стр. Осадок вольфрамовой кислоты, как правило, загрязнен примесями, которые следует отделять, как указано ниже. [17]
Библиография по отделению вольфрама от сопутствующих ионов хроматографическими методами приведена ниже. [18]
![]() |
Отделение и концентрирование посторонних элементов. [19] |
Метод Кнорре [725] отделения вольфрама от фосфатов не количествен [264] из-за соосаждения фосфорновольфрамовой кислоты бензидином. [20]
Анионит АВ-17 применяют для отделения вольфрама от Zr, Mo, Fe, Cr, Ni, Nb ( фторидная форма анионита) [205, 449] и от ванадия ( карбонатная форма анионита) [513]; последний способ можно применять при анализе вольфрамо-ванадиевых сталей. [21]
При весовом определении необходимо отделение вольфрама, железа, хрома и титана. [22]
Этот прием рекомендуется для отделения вольфрама от молибдена в количественном анализе. [23]
Разработан [16] экстракционный метод отделения вольфрама от Т1, Аи, Sb, Ga, Fe, Zn, Cd, Re, Ag, Pt, Pd, Ir, In, Си, Те, Sn, Co и Se. Из раствора 9 - 10 М НС1 дихлордиэтиловым эфиром отделяют Tl, Au, Sb, Ga, Fe; водную фазу упаривают, растворяют в 0 2 М НС1 и экстрагируют W, Zn, Cd, Re, Ag, Pt, Pd, Ir 0 08 % - ным раствором диметилбензилалкиламмонийхлорида ( ЧАО) в дихлорэтане. Метод проверен при радиоактивационном определении вольфрама в трихлорметилсилане. [24]
Перспективным является хроматографический метод отделения вольфрама и молибдена от железа и других элементов, который значительно сокращает время анализа по сравнению с классическими методами разделения. [25]
Метод пригоден для анализа сталей после отделения вольфрама на анионите. [26]
В табл. 17 приведены данные о наиболее важных методах отделения вольфрама. [27]
Ацидиметрический метод, основанный на раствор ении вольфрамовой кислоты в определенном избытке стандартного раствора щелочи [11] или этиламина [7] и обратном титровании кислотой, также дает результаты, менее точные, чем весовой метод и, кроме того, включает те же операции отделения вольфрама от его спутников. [28]
Вольфрам захватывается осадком фосфоромолибдата аммония и должен быть отделен перед осаждением, за исключением, быть может, тех случаев, когда содержание его невелико и определение проводят молиб-датно-магнезиальным методом. Отделение вольфрама осуществляют нагреванием с азотной н соляной кислотами и последующим фильтрованием. Фильтрат следует затем выпарить с азотной кислотой для удаления большей части соляной кислоты, а вольфрамовую кислоту необходимо исследовать на содержание в ней фосфора, лучше всего растворением в аммиаке, содержащем цитрат аммония, и осаждением магнезиальной смесью из ледяного раствора, как описано на стр. [29]
Вольфрам захватывается осадком фосфоромолибдата аммония и должен быть отделен перед осаждением, за исключением, быть может, тех случаев, когда содержание его невелико и определение проводят молибдатно-магнезиальным методом. Отделение вольфрама осуществляют нагреванием с азотной и соляной кислотами и последующим фильтрованием. Фильтрат следует затем выпарить с азотной кислотой для удаления большей части соляной кислоты, а вольфрамовую кислоту необходимо исследовать на содержание в ней фосфора, лучше всего растворением в аммиаке, содержащем цитрат аммония, и осаждением магнезиальной смесью из ледяного раствора, как описано на стр. [30]