Отделение - вольфрам
Cтраница 3
Для отделения вольфрама ( VI) применяют катионный и анионный обмен. Катионный обмен применен для отделения вольфрама от ряда элементов [8] перед флуориметрическим определением. [31]
Таким образом можно осуществить отделение вольфрама от хрома, ванадия и большинства других элементов, находящихся в отфильтрованной вытяжке плава карбоната натрия или едкого натра. [32]
Реакция основана на образовании некоторыми гидроокисями адсорбционных соединений с таннином и имеет значение для выделения соответствующих катионов и для последующего количественного определения их. Так, например, для отделения вольфрама от бериллия к нейтральному или щелочному раствору вольфраматов и бериллатов объемом 300 - 500 мл прибавляют 30 - 50 г NH4NO3, затем 10 мл H2SO4 ( 1: 2) и нагревают до кипения. К кипящему раствору прибавляют 10 % - ный водный раствор таннина ( в десятикратном по отношению к WOa количестве) и кипятят минут 5: выделяется темно-бурое адсорбционное соединение WO3 и таннина. Бериллий в этих условиях остается в растворе. [33]
Если присутствует щелочной вольфрама. Описываемый способ представляет третий метод отделения вольфрама от тантала и ниобия ( см. разд. [34]
 |
Определение меди в пробе нержавеющей стали. [35] |
Применение метода перфокарт для выбора методики отделения вольфрама от меди показывает, что это может быть сделано в 15 случаях. Из них была выбрана методика пропускания раствора пробы в 1 М НС1О4 через колонку с гидратированной двуокисью марганца. Вместе с 64Си выделился 56Мп, который только частично сорбируется в выбранных условиях. [36]
В работе [5] приведен обзор основных методов отделения вольфрама. [37]
Работы отечественных и зарубежных исследователей посвящены в основном отделению вольфрама от других элементов и находят применение пока лишь в хроматографическом анализе и для получения сверхчистого вольфрама. [38]
Качественный анализ вольфрама очень слабо разработан. В основном используют осаждение малорастворимой вольфрамовой кислоты при действии на вольфраматы минеральных кислот; вместе с вольфрамовой в этих условиях осаждается кремневая кислота. От последней вольфрам отделяют обработкой осадка аммиаком, а затем обнаруживают в фильтрате. Вероятно, для обнаружения можно использовать реагенты, рекомендованные для фотометрического определения вольфрама: они чувствительны и достаточно надежны, особенно после отделения вольфрама, например кислым гидролизом. Реагенты, рекомендованные для гравиметрического определения вольфрама, мало пригодны для его обнаружения, так как образуют нехарактерные осадки с вольфрамом. [39]
Фотометрические методы очень часто применяются для определения вольфрама. Это объясняется не только их прецизионностью ( для малых количеств), простотой и доступностью используемой аппаратуры и высокой чувствительностью, но и селективностью. Предложено сравнительно мало реагентов для фотометрического определения вольфрама, но два из них можно назвать селективными - роданид и толуол-3 4-дитиол. Оба реагента взаимодействуют с W ( V), который образуется при введении в раствор восстановителей - солей Sn ( ll) или Ti ( III), причем продукты реакции растворимы в неводных растворителях, что значительно повышает ценность реагентов. Используют разнообразные методы отделения вольфрама: осаждением в виде H2W04, экстракцией в форме а-бензоиноксимата, хроматографией; известны методы повышения селективности, основанные на маскировании мешающих ионов или изменении их степени окисления. [40]
Страницы: 1 2 3