Отделение - хром
Cтраница 3
Для отделения хрома от железа и алюминия часто применяется метод, который состоит в окислении хрома до шестивалентного состояния и последующем осаждении алюминия и железа аммиаком. [31]
Полное отделение хрома от других элементов требуется в редких случаях. Обычно отделение хрома от целого ряда элементов достигается при выщелачивании сплава водой; при этом хром в виде хромат-иона переходит в раствор. Однако следует иметь в виду, что в растворе будут находиться также ванадий, молибден, уран и мышьяк. Большинство элементов переменной валентности мешают объемному определению хрома. [32]
Фосфат-ионы отделяют осаждением в виде Ы3Р04 [523] из сильнощелочного раствора; метод не эффективен. Метод отделения хрома осаждением в виде РЬСгО4 после предварительного окисления [1141] представляет мало интереса. [33]
Фосфат-ионы отделяют осаждением в виде Li3PO4 [523] из сильнощелочного раствора; метод не эффективен. Метод отделения хрома осаждением в виде РЬСЮ4 после предварительного окисления [1141] представляет мало интереса. [34]
Трехвалентный хром окисляют до шестивалентного перекисью водорода в щелочной среде и раствор пропускают через катионит СДВ-3 в Н - форме для отделения железа. Полученный кислый фильтрат пропускают через сульфоуголь в Н - форме для отделения хрома от серной и фосфорной кислот, которые и титруют с метиловым оранжевым и фенолфталеином. [35]
Определение кобальта, железа и никеля в материалах, применяемых в производстве эмалированной посуды, вызывает затруднение. Например, весовой метод определения кобальта путем осаждения его а-нитро-зо р-нафтолом после отделения хрома и железа окисью цинка не всегда приводит к удовлетворительным результатам, так как после прокаливания осадка получается соединение неопределенного состава. Кроме того, осадок адсорбирует хром и марганец, присутствующие в растворе в большом количестве. [36]
Легко растворяет хлор, при этом образуется почти твердое соединение. Хлористый хромил выше 200 С дает желто-красные пары; его летучесть используют для отделения хрома от других элементов. [37]
 |
Кривые экстинкции пере-кисных комплексов молибдена, титана и ванадия W e i s s 1 е г А., Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 17, 698 ( 1945 ]. [38] |
Перекисные комплексы молибдена, вольфрама и рения не имеют большого значения для определения этих элементов, так как для фотометрических определений имеются лучшие соединения. Неустойчивое перекисное соединение хрома ( У1) синего цвета находит некоторое применение при отделении хрома ( стр. [39]
Алюминий не осаждается ацетатом так полно, как железо, но чем больше преобладает последнее, тем полнее вместе с ним осаждается алюминий. Поэтому метод редко применяется для отделения алюминия в отсутствие железа и он совершенно не применяется для отделения хрома, урана и большинства редкоземельных металлов а. Фосфор осаждается полностью, если он не содержится в избытке по сравнению с тем количеством, которое необходимо для образования нерастворимых фосфатов с осаждаемым металлом или металлами. Если фосфор находится в избытке, его осаждение можно сделать полным, вводя предварительно в раствор-известное количество чистого железа в виде FeCls. Такое предварительное удаление фосфора значительно облегчает определение щелочноземельных металлов и магния при анализе некоторых фосфатов. [40]
Изучено [1006] хроматографическое поведение ряда растворимых полифосфатов металлов в присутствии избытка полифосфата натрия на колонке, заполненной катионитом Амберлит JR-120 в Н - форме. Найдено, что зеленый комплекс Cr ( III) полностью переходит в элюат; на этом основано отделение хрома от Zn, Co, Ni и Си. Ионы Мп2 поглощаются катионитом, а хром проходит через колонку. [41]
В последнем случае экстракционное равновесие достигается значительно быстрее. Особый интерес вызывает соединение хрома ( III), которое образуется очень медленно и только при длительном кипячении. Это свойство используется для отделения хрома от многих сопутствующих ему элементов. На основе этого факта Кавенед и Фрайзер [4] предложили методику спектро-фотометрического определения хрома по максимуму при 560 нм. [42]
Определение хрома, железа и марганца в данном красителе не представляет затруднений. Наибольшее затруднение вызывает определение кобальта. Весовой метод путем осаждения кобальта а-нитрозо - 3-нафтолом после отделения хрома и железа окисью цинка не всегда приводит к удовлетворительным результатам, так как после прокаливания осадка получается соединение неопределенного состава. Кроме того, осадок адсорбирует хром и марганец, имеющиеся в растворе в большом количестве. Для получения надежных результатов осадок переосаждают. Метод очень трудоемкий и длительный. Кобальт определяют также потенциометрическим методом, но вместе с кобальтом гексацианоферратом титруется и марганец. [43]
Некоторые химические ( комплексонометричоское титрование) и физико-химические ( спектрофотометрические, кинетические, полярографические) методы имеют ограниченное применение для определения хрома или требуют специальных условий для проведения анализа. В книге детально рассматриваются вопросы состояния и состава комплексных соединений хрома в растворах, кинетики обмена между молекулами и ионами, входящими в состав внутренней координационной сферы комплексных соединений. Эти процессы определяют не только чувствительность и воспроизводимость многих методов анализа, но и эффективность хроматографических и экстракционных методов отделения хрома от других элементов. [44]
Если в анализируемой руде присутствует больше 2 % Сг, окраска биохромата создает затруднения при титровании. В таких случаях хром можно удалить до окисления марганца персульфатом, осадив его с железом окисью цинка в форме гидроокиси и отфильтровав. Следует отметить, что большинство железных руд почти не содержит хрома, и поэтому при небольшом навыке титрование можно производить без отделения хрома. [45]
Страницы: 1 2 3 4