Cтраница 4
В качестве материала для анодов применяется свинец. Катоды изготовляются из полированной латуни в виде цилиндра с полусферическим дном. Катод вращают со скоростью 60 об / мин. Для отделения хрома катод растворяют в азотной кислоте. [46]
Кислый раствор почти нейтрализуют едким натром и затем при nt - ремешивании вливают D 200 мл кипящего 5 % - него раствора едкого натра. В присутствии больших количеств молибдена или ванадия осаждение необходимо повторить. Осадок с трудом растворяется в разбавленной кислоте, поэтому его лучше вместе с фильтром обработать азотной и серной кислотами ( стр. Таким путем происходит также отделение хрома, если перед осаждением едким натром его окисляют персульфатом щелочного металла в слабссернокислом растворе или если к щелочному раствору прибавляют перекись натрия или перекись водорода. В случае введения перекиси раствор необходимо кипятить не менее 10 мин. [47]
Отделение металлов, образующих кислородные анионы, от других металлов выполняется весьма просто. Для этой цели могут применяться как катиониты, так и аниониты - например в С1 - форме. Здесь используется тот же принцип, что и при отделении мешающих ионов противоположного знака. Аналогичные методы применяли Т. А. Белявская и Е. П. Шкробот [14] для отделения хрома ( VI) от хрома ( III) ( см. также [119]), а Ю. В. Мора-чевский и М. Н. Гордеева [78 ] - для отделения молибдена от кальция, алюминия и железа. Известен метод определения ванадия, хрома и молибдена в сталях [36], основанный на том, что железо не поглощается анионитами из ацетатного буферного раствора ( рН 2 5 - 3 0), к которому, во избежание осаждения железа, добавлен маннитол. [48]
Кислый раствор почти нейтрализуют едким натром и затем при перемешивании вливают в 200 мл кипящего 5 % - ного раствора едкого натра. Кипятят 1 - 3 мин, фильтруют и промывают осадок горячим разбавленным раствором едкого натра, содержащим, сульфат натрия. В присутствии больших количеств молибдена или ванадия осаждение необходимо повторить. Осадок с трудом растворяется в разбавленной кислвте, поэтому его лучше вместе с - фильтром обработать азотной и серной кислотами или же прокалить, а затем сплавить с пиросульфатом и растворить плав в разбавленной ( 1: 9) серной кислоте. Таким путем происходит также отделение хрома, если перед осаждением едким натром его окисляют персульфатом щелочного металла в слабосернокислом растворе или если к щелочному раствору прибавляют перекись натрия или перекись водорода. В случае введения перекиси раствор необходимо кипятить не менее 10 мин, так как вначале титан удерживается в растворе в виде пертитаната. [49]
Аммиакаты металлов применяют главным образом для разделения ионов. Аммиакат меди широко используют для обнаружения меди, так как он окрашен в интенсивно синий цвет. Аммиакаты никеля и кобальта также окрашены в слабый зеленоватый и темно-красный цвет. Аммиакат хрома образуется только при большом избытке аммиака и частично. Если же в растворе присутствуют ионы, которые осаждаются при действии аммиака в виде гидрокси-дов, например железо ( III), хром полностью осаждается в виде гидроксида, так что отделение хрома в виде аммиаката невозможно. Другие ионы, образующие аммиакаты, широко применяют для их отделения в виде аммиакатов. [50]