Cтраница 3
Там же описано отделение циркония от ниобия. [31]
Водный раствор после отделения циркония переводят в кварцевый стакан емк. К сухому остатку прибавляют 1 мл 1 Л НС1, 5 - 6 мл воды и нагревают до полного растворения остатка. Если в пробе содержится п - 10 - - п - 10 3 % А1, о чем можно судить по незначительному количеству сухого остатка, полученный раствор переносят в мерную колбу емк. [32]
Метод непригоден для отделения циркония от селена и олова. [33]
Для извлечения и отделения циркония применяют многочисленные экстрагенты. [34]
К -, Отделение циркония от хрома и алюминия путем ионообменной хроматографии, Научные доклады Высшлй школы. [35]
Несколько хуже проходит отделение циркония от алюминия и галлия, когда при некоторых соотношениях элементов для достижения хороших результатов необходимо переосаждение циркония. В результате переосаждения осадок циркония практически не содержит алюминия и галлия при всех соотношениях элементов. [36]
Наиболее удовлетворительным методом отделения циркония от других элементов является осаждение его в виде двузамещенного фосфата из раствора, содержащего 10 % по объему серной или соляной кислоты, а также перекись водорода, если присутствуют титан, ниобий или тантал. По всей вероятности, лишь очень немногие элементы, помимо гафния, протактиния, ниобия и тантала, влияют на осаждение фосфата циркония, если осаждение проводится в сернокислом растворе. При отсутствии циркония ниобий и тантал выделяются из растворов, содержащих серную кислоту, фосфорную кислоту и перекись водорода, лишь после продолжительного стояния при комнатной температуре, но в присутствии циркония они частично выпадают в осадок. Метод осаждения циркония фосфатом и последующей обработки полученного осадка приводится ниже ( стр. [37]
Наиболее простой способ отделения циркония от ниобия и тантала основан на сплавлении смеси окислов с карбонатом калия и выщелачивании плава водой. Тщательно перемешивают 0 25 - 0 5 г смеси окислов с 5 - 20-кратным количеством карбоната калия, осторожно нагревают, а затем сплавляют при 1200 до прекращения образования пузырьков. Охлажденный плав выщелачивают горячей водой, вводят мацерированную бумагу, фильтруют и промывают осадок сначала горячим 2 % - ным раствором карбоната калия, а под конец небольшим количеством горячей воды. Осадок обрабатывают, как указано в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка ( стр. Фильтраты объединяют для определения ниобия и тантала. Титан частично растворяется и распределяется между осадком и раствором. Таким способом цирконий отделяется от ниобия достаточно успешно, а от тантала не вполне количественно. [38]
Был предложен6 метод отделения циркония от железа и алюминия, подобный методу отделения титана от этих элементов, предложенному тем же автором. Метод основан на способности циркония осаждаться из нейтрализованного раствора хлоридов при двухминутном кипячении в присутствии сернистой кислоты. [39]
Наиболее удовлетворительным методом отделения циркония от других элементов является осаждение его в виде двузамещенного фосфата из раствора, содержащего 10 % по объему серной или соляной кислоты, а также перекись водорода, если присутствуют титан, ниобий или тантал. По всей вероятности, лишь очень немногие элементы, помимо гафния, протадтиния, ниобия и тантала, влияют на осаждение фосфата циркония, если осаждение проводится в сернокислом растворе. При отсутствии циркония ниобий и тантал выделяются из растворов, содержащих серную кислоту, фосфорную кислоту и перекись водорода, лишь после продолжительного стояния при комнатной температуре, но в присутствии циркония они частично выпадают в осадок. Метод осаждения циркония фосфатом и последующей обработки полученного, осадка приводится ниже ( стр. [40]
Наиболее простой способ отделения циркония от ниобия и тантала основан на сплавлении смеси окислов с карбонатом калия и выщелачивании плава водой. Тщательно перемешивают 0 25 - 0 5 г смеси окислов с 5 - 20-кратным количеством карбоната калия, осторожно нагревают, а затем сплавляют при 1200 С до прекращения образования пузырьков. Охлажденный плав выщелачивают горячей водой, вводят мацерирован-ную бумагу, фильтруют и промывают осадок сначала горячим 2 % - ным раствором карбоната калия, а под конец небольшим количеством горячей воды. Осадок обрабатывают, как указано в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка ( стр. Фильтраты объединяют для определения ниобия и тантала. Титан частично растворяется и распределяется между осадком и раствором. Таким способом цирконий отделяется от ниобия успешно, а от тантала не вполне количественно. [41]
Был предложен6 метод отделения циркония от железа и алюминия, подобный методу отделения титана от этих элементов, предложенному тем же автором. Метод основан на способности циркония осаждаться из нейтрализованного раствора хлоридов при двухминутном кипячении в присутствии сернистой кислоты. [42]
Известны многочисленные методы отделения циркония осаждением, применяемые главным образом при его, гравиметрическом определении. [43]
Для определения некоторых примесей отделение циркония целесообразно производить не осаждением, а экстракцией купфероната циркония хлороформом ( см. стр. [44]
Очень хорошими реагентами для отделения циркония от различных элементов являются производные органических арсоновых кислот. При использовании фениларсоновой кислоты ( I) [31, 1106, 1781] из растворов минеральных кислот вместе с цирконием осаждаются только Nb, Та, Ti, Sn и частично Si и W. Фториды и оксалаты мешают в меньшей степени; в присутствии тартратов цирконий осаждается неполностью; сульфаты осаждению не мешают. Соосаждение титана можно предотвратить добавлением перекиси водорода, однако в присутствии большого количества титана необходимо повторное осаждение хелата циркония. [45]