Отделение - эфир
Cтраница 2
К 1 л метанола при охлаждении льдом с солью при ( Г медленно добавляют 80 мл конц. Затем убирают охлаждающую баню, добавляют 1 моль аммонийной соли, перемешивают до образования однородной пасты и постепенно повышают температуру до кипения, с отделением эфира ( 2) добавляют еще порцию метанола и смесь охлаждают. [16]
Для отделения эфира прилить 3 - 4 мл насыщенного раствора хлорида натрия; при этом жидкость разделяется на два слоя. [17]
При ректификации в аппарате периодического действия укрепленный или технический метанол разбавляют водой до 20 - 30 % ( объемн. Осветленный раствор разгоняют на фракции: ацетонистый спирт, промежуточная фракция, товарный метанол, подтоварник, аллиловая фракция, хвостовые масла. Чтобы облегчить отделение эфиров и кетонов и увеличить выход товарного метанола во время отгонки ацетонистой фракции и в начале отбора промежуточной фракции, на верх колонны подают струю горячей воды в количестве, равном отбираемому дистилляту. Для повышения качества и выхода метанола в конце отбора промежуточной фракции и при отгонке товарного метанола в куб, а еще лучше в колонну вводят едкий натр. После окончания разгонки кубовый остаток выгружают и используют его так же, как кубовый остаток от переработки метанола-сырца. Общая продолжительность одной операции 24 - 48 часов. Выход метанола составляет 40 - 45 % от содержащегося в переработанном сырье; если догружать аппарат norjie отбора товарного метанола, то выход его повысится до 55V Все недостатки, свойственные периодической ректификации метанола-сырца, имеют место и в данном случае. [18]
К реактиву Гриньяра, приготовленному из 0 17 г ( 7 ммоля) магния и бромистого метила, прибавляют 2 17 г ( 5 1 ммоля) хлористого три - П - толилолова. Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 3 часа, затем избыток магнийорганического соединения разлагают водой, эфирный слой отделяют и высушивают. Твердое вещество, оставшееся после отделения эфира, кристаллизуют из этанола. [19]
 |
Схема производства фенила из хлорбензола. [20] |
Для получения фенола нагревают хлорбензол ( к которому добавлено 10 - 15 % дифеннловоги эфира) с раствором едкого натра до 350 - 370 под давлением около 200 о. В отсутствие меди требуется поднять температуру до 380 - 390 и давление до 300 ат. Из раствора фенолята ( по отделении дифеншювого эфира) фенол выделяют нейтрализацией ( соляной или угольной кислотой) н очищают далее перегонкой. [21]
Так, при первом же исследовании продуктов распада казеина Фишер, помимо пролина, обнаружил аминоизовалериановую кислоту ( валин) и фенилаланин, которые до этого в казеиновых ги-дролизатах ни разу не были найдены. В частности, Фишер показал, что серии является одним из весьма распространенных продуктов распада белковых веществ. Он смог это окончательно доказать, разработав специальный метод отделения эфира серина, используя плохую растворимость последнего в петролейном эфире. [22]
Добавляют при перемешивании ( механическая мешалка) 200 мл эфира и кислую смесь нейтрализуют при - 50 С осторожным прикапыванием раствора 74 г ( 1 85 моль) NaOH в 150 мл воды. Органическую фазу отделяют, а водную после высаливания хлоридом натрия многократно экстрагируют эфиром. Высушенный эфирный раствор перегоняют в вакууме водоструйного насоса в приемник, охлаждаемый жидким воздухом. Дистиллят концентрируют отгонкой эфира при перемешивании магнитной мешалкой, причем для отделения эфира от циклобутаиона используют колонку Вигре длиной 40 см и охлаждаемый палец. [23]
 |
Схема установки.| Схема установки для окисления гидрохинона и отгонки хинона с водяным паром. [24] |
В эту колбу помещают исследуемый материал. К изогнутой трубке присоединена колба с эфиром, помещенная в водяную баню. Возникающие здесь пары эфира конденсируются в холодильнике, и по воронке эфир стекает на дно колбы, поднимается через исследуемый материал, извлекая дифенолы, накапливается над материалом и стекает обратно в колбу с эфиром. Таким образом, экстракция протекает непрерывно. В колбу на границе раздела между исследуемым материалом и эфиром помещают фильтровальную бумагу, что ускоряет отделение эфира от водной фазы. [25]
Термины карбоновые и оксикарбоновые кислоты, применяемые в ряде работ, в том числе и в нашей, явно не соответствуют их прямо-мому химическому смыслу. Во фракции карбоновых кислот, выделяемых по общепринятому методу Фарриона, есть не только обычные карбоновые кислоты, но и окси -, альдегидо - и кетокислоты. Так же обстоит дело и с фракцией оксикислот. Поэтому метод Фарриона нуждается в изменении с тем, чтобы привести состав фракции в соответствие с истинным химическим смыслом названия. Возможно, что предлагаемый нами метод этерификации и отделения эфиров при помощи спирта поможет разобраться и в этом вопросе. [26]
Из производных изопропилового спирта изопропиловый эфир становится весьма важным как промышленный растворитель. Этот эфир готовится в больших количествах дегидратацией. Даже если пользуются серной кислотой с концентрацией ниже 85 %, то всегда получается одновременно с изопропиловым эфиром также много пропилена. Эфир отводится из колонны вместе с газообразным пропиленом и конденсируется. Пропилен после прохождения конденсатора и отделения эфира поглощается концентрированной серной кислотой приблизительно при 10 или ниже, давая изопропил-серную кислоту, из которой затем снова можно получить изопропиловый спирт. Выход эфира приблизительно равен 40 % теоретического. [27]
Страницы: 1 2