Откачка - образец
Cтраница 2
 |
Изменение инфракрасного спектра кабосила при адсорбции ацетона при 25 С. [16] |
Эти полосы поглощения не удаляются после откачки образца при комнатной температуре. [17]
Наиболее значительные изменения спектра наблюдаются после откачки образца при 50 С. В спектре появляются три полосы поглощения при 16200, 12000 и 10500 см-1. Откачка при 200 С приводит к смещению полос в длинноволновую область. Небольшая полоса поглощения в области 16000 см-1 при этом сохраняется. После откачки образца при 300 и 400 С полосы поглощения размываются и интенсивность их уменьшается. [18]
Полное исчезновение этой полосы наступает только при откачке образца в течение трех часов в условиях высокого вакуума и температуры 120 С. Следует отметить, что исчезновение полосы при 3218 см 1 не приводит к появлению каких-либо новых полос в области СН колебаний. [19]
Полосы поглощения 1425 и 1485 см-1 исчезают после откачки образца при 300 С. Наблюдаемые в интервале 1250 - 1750 см-1 полосы поглощения находятся в области полос поглощения, проявляющихся в спектре СОг, адсорбированной АЬОз ( см. главу VIII), и приписываемых обычно карбонатным и карбоксилат-ным поверхностным структурам. Однако спектр таких структур в случае адсорбции СО2 цеолитами отличен от спектра подобных структур при хемосорбции СО2 окислами. На этом основании делается вывод о том, что образование таких структур происходит за счет возникновения связи между атомом углерода двуокиси углерода и поверхностным атомом кислорода остова. Считается, что реакция происходит в непосредственной близости с обменным катионом, в результате чего образующийся карбонатный ион стабилизуется положительным зарядом ионоообменного катиона. Предварительная адсорбция цеолитом небольшого количества молекул воды благоприятствует адсорбции двуокиси углерода и образованию поверхностных карбонатных структур. На основании изменения при адсорбции СОг спектра предварительно адсорбированной цеолитом Н2О сделан вывод [7, 33] о том, что карбонатоподобные структуры взаимодействуют с адсорбированными молекулами воды с образованием водородной связи. На зтом основании принимается, что молекулы воды служат лишь катализаторами этой реакции и не входят в структуру образующихся поверхностных соединений. [20]
Полоса поглощения с максимумом около 170 см-1 исчезает после продолжительной откачки образца при комнатной температуре и приписывается колебанию по водородной связи связанных между собой молекул воды. При адсорбции ацетона, пиридина [24] и ацетальдегида [25] наблюдается кроме того некоторое увеличение пропускания в области 100 - 200 см-1. Рост пропускания в этой области авторы объясняют разрывом водородной связи между соседними гидроксильными группами поверхности кремнезема при адсорбции молекул, способных к образованию водородной связи с поверхностными гидроксильными группами. [21]
Гринлер установил, что молекулярно адсорбированный спирт удаляется при откачке образца до 35 С. После удаления слабо связанных с поверхностью молекул спирта в спектре оставались полосы поглощения метоксильных групп 1190, 1100 и 1030 см-1 в случае адсорбции метанола и полосы поглощения этоксильных групп 1080, ИЗО и 1170 см-1 в случае адсорбции этанола. [22]
 |
Изменение спектра пористого стекла, откачанного при 550 С, при адсорбции метанола. [23] |
Было установлено, что количество адсорбированных молекул метанола, удаляемых при откачке образца до 200 С, одинаково для образцов кремнезема, предварительно обработанных при различных температурах. Общее же количество метоксильных групп на поверхности при адсорбции метанола растет с повышением температуры предварительной откачки образца от 400 до 700 С и обусловлено хемосорбцией метанола. [24]
Кроме того, как указывалось ранее, имеет место полная регенерация R посредством откачки образца при 150 - 200 С. Эти два результата указывают на отсутствие каких-либо дополнительных процессов, приводящих к гибели R или RO2 в этих условиях. [25]
Было найдено, что полоса поглощения 3550 см-1 в спектре адсорбированного чистым аэросилом метанола удаляется при откачке образца до 200 С. Эти результаты служат надежным основанием для приписывания ее молекулам метанола, прочно связанным с поверхностными атомами бора борсо-держащих кремнеземов координационной связью. [26]
 |
Теплоты адсорбции NH3 на натриевом и декатионирован-ных и деалюминированных морденитах. [27] |
Предполагается [401], что цеолиты ( H Na) - Y с небольшой степенью декатиони-рования должны в значительной мере дегидроксилиро-ваться в процессе откачки образцов три 480 С. [28]
 |
Криостат на жидком азоте. [29] |
F - вакуумированное пространство; G - - газ для теплообмена и пространство для образца; Н - теплообменник и нагреватель; / - съемные внутренние вакуумные окна; J - съемные наружные вакуумные окна; К - 10-штырьковый электрический разъем; L - внутренний вентиль для откачки; А / - выходной клапан для азота; N - трубка для откачки образца и предохранительный клапан; О - патрубок для впуска азота. [30]
Страницы: 1 2 3 4 5