Cтраница 2
Одновалентная ртуть образует осадок Hg2Cl2, имеющий красную флуоресценцию в ультрафиолетовых лучах. Понятно, что присутствие названных катионов мешает открытию таллия. [16]
Реакция неспецифична для таллия, так как свинец и серебро также образуют желтые осадки йодидов. Влияние этих элементов можно устранить, если проводить реакцию в присутствии тиосульфата, который растворяет йодиды свинца, серебра, ртути и меди с образованием комплексных соединений. Большие количества железа отделяют осаждением аммиаком. Этот же принцип использован П. М. Исаковым [24] для открытия таллия в рудах методом растирания. [17]
Несколько миллиграммов мелко растертой пробы помещают в микротигель и растворяют в капле азотной кислоты. Раствор отделяют капилляром от нерастворившегося остатка, переносят на часовое стекло, прибавляют туда же небольшой избыток аммиака, выпаривают почти досуха на водяной бане, затем прибавляют каплю воды и, если необходимо, фильтруют при помощи капилляра. Собранный на часовом стекле фильтрат смешивают с каплей раствора йодистого калия и с каплей раствора серноватистокислого натрия. В присутствии таллия выпадает желтый осадок, который рассматривают на черном фоне. Открытие таллия возможно в присутствии меди, серебра, ртути, селена, свинца. [18]
Их предварительно перед открытием иона таллия выделяют на медной фольге или проволоке. При этом соли таллия ( I) не восстанавливаются, а соли таллия ( III) восстанавливаются до одновалентного состояния. Таким образом, открывают 0 1 мкг таллия в присутствии 500 мкг золота, ртути и сурьмы. Для открытия таллия в сильноразбавленных растворах следует производить его предварительное концентрирование на соответствующем коллекторе. Так, к 20 - 500 мл раствора, содержащего следы таллия, добавляют 0 5 - 3 мл 0 1 % - ного раствора MnSO4 и бромной воды до отчетливой желтой окраски, вводят небольшой избыток едкого натра, раствор нагревают до кипения, выделившийся осадок двуокиси марганца отфильтровывают, промывают горячей водой и обливают 1 мл разбавленной НС1 ( 1: 1), содержащей несколько кристаллов сульфита натрия. Полученный раствор нагревают до закипания ( для удаления избытка сернистого газа) и окисляют таллий ( I) бромной водой. [19]