Cтраница 1
Специфическое открытие титана возможно посредством перекиси водорода, так как четырехвалентный титан может быть отделен путем осаждения по реакции Б ( стр. [1]
Для открытия титана в присутствии ванадия, молибдена и больших количеств окрашенных ионов 2 - 5 мг растертой в порошок пробы в фарфоровом микротигле сплавляют на пламени спиртовой горелки со щепоткой пиросернокислого калия. По охлаждении пяав смачивают несколькими каплями 0 1 % - ного раствора серной кислоты и растворяют при нагревании в 10 каплях воды. В случае необходимости раствор фильтруют через капилляр. К фильтрату прибавляют каплю сиропообразной фосфорной кислоты, нагревают до кипения, разбавляют двойным количеством воды, снова нагревают и фильтруют через воронку со стеклянным гвоздем. Осадок ( фосфорнокислый титан) промывают 4 - 5 каплями воды. [2]
Для открытия титана возможно также к раствору вместо перекиси водорода прибавить кристаллик малеиновой кислоты, которая в присутствии титана также дает желтое окрашивание. [3]
Для открытия титана в присутствии Fe3 - - поступают следующим образом. [4]
Для открытия титана в присутствии Р е3 поступают следующим образом. Содержимое каждой пробирки сильно перемешивают, а затем в одну из них прибавляют I-2 кристалла фторида аммония. Уменьшение интенсивности окраски раствора от прибавления фторида аммония указывает на присутствие титана. [5]
Для открытия титана в минерале кусочек последнего величиной с булавочную головку растирают в ступке в тонкий порошок, смешивают с 3 - 4 частями KHSO4 и в тигельке емкостью около 1 мл ( или на крышке платинового тигля) сплавляют при помощи паяльной трубки. [6]
Для открытия титана к 25 мл раствора прибавляют 2 капли 30 % - ной перекиси водорода. В присутствии титана появляется отчетливая желтая окраска. [7]
Для открытия титана в присутствии Fe3 поступают следующим образом. Содержимое каждой пробирки сильно перемешивают, а затем в одну из них прибавляют 1 - 2 кристалла фторида аммония. Уменьшение интенсивности окраски раствора от прибавления фторида аммония указывает на присутствие титана. [8]
При открытии титана из раствора хлоридов ( где отсутствуют ионы Ag и Hg22, а двухвалентная ртуть находится в виде малодиссоциированной HgCl2) хлорид натрия добавлять нет необходимости. [9]
Вся операция открытия титана, включая сплавление, занимает 10 - 15 мин. [10]
Полезно поупражняться на открытии титана в веществах, где он заведомо есть: в каолинах ( или в других глинах), в рутиле или титанистом железняке. [11]
Таким образом, для открытия титана в присутствии катионов, входящих в обычную систематику качественного анализа, необходимо: а) отсутствие в растворе окислителей; б) удаление ионов Ag, Hg22 и IIg2 ( или восстановление последнего до Hg224); в) восстановление Fe3 до Fe2 1, не реагирующего с хромотроповой кислотой и, наконец, г) создание в растворе рН, оптимального для прохождения реакции титана с хромотроповой кислотой. [12]
В присутствии большого количества сурьмы открытие титана затрудняется, вследствие сильной гидролизуемости ее солей с выделением обильного осадка, затрудняющего распознавание розового окрашивания, образуемого титаном с хро-мотроповой кислотой. Кроме того, большое количество свободной кислоты в солях сурьмы снижает чувствительность реакции открытия титана. Поэтому в присутствии сурьмы реакцию следует проводить с предварительно нейтрализованным до слабой мути раствором и все операции проводить с этим мутным раствором, а после добавления хромотроповой кислоты раствор отфильтровать через сухой фильтр. В полученном прозрачном фильтрате уже четко заметно розовое окрашивание. [13]
Золото ( АиСЬ) мешает открытию титана, так как с хромотроповой кислотой образует сначала интенсивно-желтое окрашивание, затем раствор мутнеет и появляется красноватая взвесь металлического золота. [14]
С целью выяснения влияния на реакцию открытия титана ионов, не входящих в обычную систематику качественного анализа, было исследовано отношение к хромотроповой кислоте некоторых из них, а именно: ионов молибдена, ванадия, селена, теллура, германия, циркония, урана, золота, платины и палладия. При этом оказалось, что ион МоО42 - образует с хромотроповой кислотой интенсивно-желтое окрашивание, почти полностью исчезающее при подкислении раствора. Небольшие количества МоО42 - открытию титана не мешают: розовое окрашивание титана с хромотроповой кислотой в растворе, содержащем МоО42 - и титан, заметно отчетливо. Ион VO3 - открытию титана мешает, так как с хромотроповой кислотой образует ярко-желтое окрашивание, усиливающееся при подкислении раствора - окрашивание такое же, как при действии на хромо-троповую кислоту многих окислителей. В растворе, содержащем VOs - и титан, характерного для последнего розового окрашивания от хромотроповой кислоты не образуется. [15]