Отношение - скорость - нагрев
Cтраница 1
Отношение скорости нагрева и скорости потока газа-носителя определяет температуру удерживания компонентов. Для каждой колонки существует оптимальное соотношение, которое связано с количеством неподвижной жидкой фазы в колонке. Скорость анализа может быть повышена за счет увеличения скорости нагрева и скорости потока газа-носителя, однако эффективность колонки в этих условиях снижается. В случаях анализа сложных смесей следует применять низкую скорость нагрева, которая позволяет получить высокую степень разделения. [1]
Температуры удерживания определяются отношением скорости нагрева к скорости потока г IF и по крайней мере для последних пиков не зависят от начальной температуры программы. Следует отметить, что эффективное разделение на колонке возможно только до тех пор, пока сорбция компонентов значительна. При высоких температурах, когда в изотермическом удерживаемом объеме преобладает величина мертвого объема, программирование не дает результатов ( разд. [2]
Следует описать программу как отношение скорости нагрева к скорости потока и привести температуры удерживания. Хроматограмма должна иметь горизонтальную ось, на которой указаны время и температура. [3]
Программу можно обозначить просто как отношение скорости нагрева к скорости потока г IF или как отношение скорости нагрева к скорости потока на единицу веса неподвижной фазы Г / F. Если скорость нагрева в предыдущем примере была 2 6 град / мин, rIF будет равно 2 6 / 37 6, или 0 069 град / мл и Г / F будет 2 6 X X 1 6 / 37 7, или 0 111 град - г. мл. Необходимо учитывать, что скорость потока, а следовательно, и программа изменяются с температурой, если стабилизация потока отсутствует. Кроме того, исправленная скорость потока может меняться при изменении температуры, если имеется заметный перепад давления, потому что величина j изменяется с температурой. [4]
Для капиллярных колонок с увеличением отношения скорости нагрева к скорости газа-носителя ( г / F) эффективность разделения снижается быстрее, чем для наполненных колонок. На основе теории показано, что с помощью программированного нагрева можно резко сократить время анализа без снижения эффективности разделения. [5]
Степень внутреннего разделения Rt обычно тем больше, чем меньше отношение скорости нагрева к скорости потока r / F, что является результатом обычного уменьшения отношения удерживаемых объемов с повышением температуры. [6]
 |
Зависимость удерживаемого объема от температуры для н-пентана ( 1 и н-октана ( 2. [7] |
Необходимо отметить, что для газовой хроматографии с программированием температуры отношение скорости нагрева колонки ft к скорости потока газа-носителя ( oz является важным параметром. Из (VI.16) следует, что температура удерживания определяется отношением r / coz, а не любой из этих величин отдельно. [8]
 |
Зависимость обратного удерживаемого объема от температуры.| Характеристические кривые зависимости от температуры удерживания для тех же веществ, что и на 28. [9] |
Необходимо отметить, что для газовой хроматографии с программированием температуры отношение скорости нагрева колонки гт к скорости потока газа-носителя coz является важным параметром. Из ( 123) следует, что температура удерживания определяется отношением rr / coz, а не любой из этих величин отдельно. [10]
Программу можно обозначить просто как отношение скорости нагрева к скорости потока г IF или как отношение скорости нагрева к скорости потока на единицу веса неподвижной фазы Г / F. Если скорость нагрева в предыдущем примере была 2 6 град / мин, rIF будет равно 2 6 / 37 6, или 0 069 град / мл и Г / F будет 2 6 X X 1 6 / 37 7, или 0 111 град - г. мл. Необходимо учитывать, что скорость потока, а следовательно, и программа изменяются с температурой, если стабилизация потока отсутствует. Кроме того, исправленная скорость потока может меняться при изменении температуры, если имеется заметный перепад давления, потому что величина j изменяется с температурой. [11]
Кривые на рис. 73 и 77, представляющие собой зависимости температуры удерживания от числа углеродных атомов при разных программах, показывают, что наилучший выбор отношения скорости нагрева к скорости потока будет основан на компромиссе между исследуемой областью температур кипения, допустимой температурной областью колонки и временем анализа. [12]
Скорость нагрева, скорость потока и начальная температура - для данной колонки величины переменные - являются наиболее доступными для экспериментальной проверки. Отношение скорости нагрева к скорости потока определяет температуры удерживания ( гл. Это отношение влияет также на число теоретических тарелок, хотя здесь более существенным параметром является скорость потока. Как скорость потока, так и скорость нагрева определяют время анализа. Взаимодействие этих параметров сложно. Ниже будут даны некоторые из выводов Гиддингса [5], касающиеся этого вопроса. [13]
Уравнение ( 3 - 19) и соответствующие характеристические кривые являются основой дальнейшего теоретического развития этого вопроса. Следует еще раз отметить, что температура удерживания определяется отношением скорости нагрева к скорости газа-носителя, а не любой из этих величин в отдельности. [14]
 |
Изотермические исправленные удерживаемые объемы циклоалка-нов ( - - - относительно удерживаемых объемов четных н-алканов ( - - - - -. [15] |
Страницы: 1 2