Cтраница 2
В литературе тенденцию к автоматизации иллюстрируют обычно примерами спектрометрических приборов с непосредственной выдачей результатов и автоматических анализаторов. Однако не менее полезные устройства используются в более ограниченных типах анализов. Например, предложено несколько различных устройств для одновременного определения углерода, водорода и азота в органических соединениях. В одном из таких приборов образец сжигают в кислороде и продукты сгорания вводят в газовый хроматограф. Разделенные компоненты последовательно регистрируют катарометром; содержание элементов определяют из отношения площадей пиков, зарегистрированных самописцем. [16]
Сходный аргумент справедлив и в такой ситуации, когда форма пика влияет на критерий разделения. В нелинейной области изотермы распределения форма пика зависит от количества образца, вводимого в колонку. Следовательно, и в этом случае на положение оптимума может влиять состав образца. Кроме того, влияние размеров колонки на форму пика может быть трудно предсказуемым, а форму пика могут в значительной степени обусловливать характеристики прибора, а не колонка. Поэтому если ожидают, что состав или концентрация образца могут изменяться в значительной степени, и если желательно перенести результат процесса оптимизации на другие колонки того же типа при использовании других приборов, то рекомендуется выбирать такие критерии, на которые не влияют отношения площадей пиков и форма пиков. [17]
Раствор, доведенный до рН 4 при помощи ионообменной смолы типа амберлит IR-45, концентрируют до небольшого объема. В круглодонную колбу емкостью 50 мл вносят 0 5 мл гидролизата, содержащего 10 - 15 мг углеводов, и 0 5 мл 0 2 % - ного раствора эритрита, смесь перемешивают, выпаривают досуха и выдерживают на водяной бане 30 мин при 50 С под вакуумом. Остаток в колбе растворяют в сухом пиридине. К раствору добавляют 0 4 мл гексаметилдиси-лазана, 0 2 мл триметилхлорсилана и энергично встряхивают в течение 30 сек. Приготовленный раствор вводят в колонку хроматографа при помощи микрошприца. Для количественного определения строят стандартные графики для каждого сахара. Для этого хроматографируют смесь, содержащую исследуемый моносахарид и эритрит в различных соотношениях. Измеряют площади соответствующих пиков, отношения площадей пиков моносахарида и эритрита выражают в виде функций отношений соответствующих весовых количеств. [18]
Пока устанавливается равновесие, канавка, объем которой составляет 0 5 мл, соединена с колбой, объем которой примерно равен 10 мл. Жидкая фаза перемешивается магнитной мешалкой, причем жидкость не должна попадать на кран. Температуру крана и колбы с жидкостью поддерживают постоянной с точностью 0 05 С. Рабочие поверхности крана должны быть тщательно притерты, чтобы можно было обойтись без смазки. Трубка, соединяющая равновесный сосуд с газовым хроматографом, снабжена электрическим нагревателем, с тем чтобы предотвратить конденсацию. Температуру термостата газового хроматографа поддерживают постоянной с точностью 0 1 С и приблизительно на 1 Свыше температуры сосуда. Если нужно отобрать пробу паровой фазы, пробку крана поворачивают на 180; при этом газ-носитель выдувает пар из канавки и переносит его в колонку газового хроматографа. Жидкую фазу также анализируют на газовом хроматографе и находят отношения площадей пиков на полученных хромато-граммах. Поскольку жидкую фазу готовят смешиванием известных количеств чистых компонентов, состав ее известен. Таким образом, относительные летучести можно вычислить, сравнивая отношения площадей пиков компонентов в жидкой и паровой фазах. [19]
Пока устанавливается равновесие, канавка, объем которой составляет 0 5 мл, соединена с колбой, объем которой примерно равен 10 мл. Жидкая фаза перемешивается магнитной мешалкой, причем жидкость не должна попадать на кран. Температуру крана и колбы с жидкостью поддерживают постоянной с точностью 0 05 С. Рабочие поверхности крана должны быть тщательно притерты, чтобы можно было обойтись без смазки. Трубка, соединяющая равновесный сосуд с газовым хроматографом, снабжена электрическим нагревателем, с тем чтобы предотвратить конденсацию. Температуру термостата газового хроматографа поддерживают постоянной с точностью 0 1 С и приблизительно на 1 Свыше температуры сосуда. Если нужно отобрать пробу паровой фазы, пробку крана поворачивают на 180; при этом газ-носитель выдувает пар из канавки и переносит его в колонку газового хроматографа. Жидкую фазу также анализируют на газовом хроматографе и находят отношения площадей пиков на полученных хромато-граммах. Поскольку жидкую фазу готовят смешиванием известных количеств чистых компонентов, состав ее известен. Таким образом, относительные летучести можно вычислить, сравнивая отношения площадей пиков компонентов в жидкой и паровой фазах. [20]