Cтраница 4
В стакане растворяют 0 02 моль хлорангидрида в 80 мл четыреххлористого углерода и осторожно по стенке приливают раствор 0 02 моль диамина и 0 04 моль едкого натра в 120 мл дистиллированной воды. Затем полимер промывают ацетоном и дистиллированной водой до отсутствия иона хлора ( проба с AgN03), а затем снова ацетоном. Промы-тыи полимер сушат при 70 - 80 С в термостате до постоянной массы и анализируют. Вязкость по-лиамида определяют в крезоле. [46]
Получают взаимодействием 10 8 г 1-аминоэтиламино - 8-нафтол - 4 6-дисульфокислоты с 6 5г цианистого калия и 8 7 г 37 % - ного раствора формальдегида в условиях, аналогичных синтезу III. Продукт отмывают 80 % - ным спиртом до отсутствия ионов хлора. [47]
Добавочно: этиловый спирт 96 % раствор, проверенный на отсутствие иона хлора ( см. стр. [48]
Растворяют при перемешивании 16 45 г ( 0 05 г моль) диэтил-аминовой соли указанной мочевины в 200 мл воды и за 25 мин добавляют 13 5 мл соляной кислоты концентрацией 15 5 % вес. После 15 мин выдержки образовавшуюся суспензию фильтруют под вакуумом, осадок промывают водой до отсутствия ионов хлора, сушат в вакуум-шкафу при 50 С и получают 12 3 г целевого продукта. [49]
Одновременно выделяются желтые кристаллы. Кристаллы после полного охлаждения раствора отсасывают, промывают горячей водой и тешпш неразбавленным этиловым спиртом до отсутствия ионов хлора в промывной жидкости. Сырой продукт является шесыо стереонзомеров 4 4 -дияитростильбена, и поэтому иэ имеет отчетливой температуры плавленая. [50]
Выход монокалиевой соли пиромеллитовой кислоты 180 - 195 г. Полученную соль растворяют при нагревании г. 10 % - ном растворе соляной кислоты ( из расчета 10 г монокалиевой соли на 100 мл соляной кислоты), фильтруют через кислотоупорный фильтр. Фильтрат охлаждают водой и льдом; выпавший осадок отсасывают, промывают на фильтре дистиллированной водой до отсутствия иона хлора в промывных водах, сушат при 110 - 120 до постоянного веса. Маточник ог перекристаллизации упаривают и после повторной перекристаллизации получают дополнительно 10 - 12 - г чистой пиромеллитовой кислоты. [51]
Для отделения примесей силикагель кипятят с разбавленной хлороводородной кислотой ( 1: 1), а затем промывают дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора в промывных водах. [52]
При применении в качестве твердого носителя диатомитового кирпича его измельчают и отсеивают фракцию 0 16 - 0 25 или 0 25 - 0 315 мм. Целевую фракцию выдерживают 3 ч в 10 % - ном растворе соляной кислоты, после чего промывают водопроводной, а затем дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора. От прокаленного и охлажденного кирпича отсеивают еще раз фракцию 0 16 - 0 25 или 0 25 - 0 315 мм, на которую наносят н-гептадекан так же, как и на сферохром-2 из расчета 20 г н-гептадекана на 100 г кирпича. [53]
Выпавший белый мелкокристаллический осадок отсасывают на фарфоровой воронке и тщательно отжимают. Сырой продукт в количестве 70 - 75 г перекристаллизовыва-ют из 1400 мл 5 % - ного раствора соляной кислоты, промывают охлажденной дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора в промывных водах и сушат при 80 до постоянного веса. Из маточника после выделения путем упаривания и перекристаллизации из воды получают дополнительно около 4 г продукта. [54]