Cтраница 3
Контроль за отсутствием хлор-ионов в промывной воде производят азотнокислым серебром. Отсутствие мути или опалесценции говорит о полноте промывки. [31]
Промывают осадок до тех пор, тюка стекающая промывная жидкость не будет содержать примесей. Чтобы убедиться в полноте промывки, в пробирку помещают раствор реагента, дающего характерную реакцию с тем веществом, от которого отмывают осадок, и добавляют немного фильтрата. Отсутствие мути в пробирке показывает, что осадок отмыт полностью. [32]
Контроль за отсутствием хлор-ионов в промывной воде производят азотнокислым серебром. При добавлении нескольких капель раствора азотнокислого серебра к нескольким мл промывной воды не должно появляться мути или опалес-ценции. Отсутствие мути или опалесценции говорит о полноте промывки. [33]
Контроль за отсутствием сульфат-ионов в промывной воде производят раствором хлористого бария. При добавлении нескольких капель раствора хлористого бария к небольшому объему промывной воды не должно появляться мути. Отсутствие мути говорит о полноте отмывки от сульфат-ионов. [34]
Контроль за отсутствием хлор-ионов в промывной воде производят азотнокислым серебром. Отсутствие мути или опалесценции говорит о полноте промывки. [35]
В стеклянный цилиндр наливают 100 мл испытуемого масла и после отстаивания в течение 24 ч ( для касторового масла - 48 ч) рассматривают его в проходящем и отраженном свете на белом фоне. Масло считают прозрачным при отсутствии мути или взвешенных хлопьев. [36]
![]() |
Прибор для анализа воды методом мокрого сжигания. [37] |
Стакан с содержимым нагревают до кипения жидкости, после чего последнюю выливают. Эту операцию проделывают три раза. Затем кусочки пемзы, обработанные кислотой, промывают горячей дистиллированной водой до удаления хлора ( отсутствие мути при прибавлении к промывным водам раствора AgNO3), высушивают и прокаливают в муфельной печи в течение 3 - 4 ч при 700 - 800 С. [38]
Фарфоровый стакан на 150 мл с мешалкой и термометром закрепляют в кольце и помещают в водяную баню с электрообогревом. Температура в процессе прибавления не должна превышать 25 С. Полученную NOSO3H охлаждают до 15 - 18 С, помещая стакан в холодную воду, и добавляют при перемешивании 17 1 г 4-нитро - 2 6-дихлоранилина, не допуская превышения 20 С. Об окончании диазотирования свидетельствует отсутствие мути при разбавлении небольшой пробы холодной водой. В разбавленной пробе должен присутствовать небольшой избыток HNO2 по ИКБ. При положительных контрольных пробах диазораствор охлаждают до 0 - 2 С и используют сразу в реакции азосочетания. [39]
Фарфоровый стакан на 150 мл с мешалкой и термометром закрепляют в кольце и помещают в водяную баню с электрообогревом. Температура в процессе прибавления не должна превышать 25 С. Полученную NOSO3H охлаждают до 15 - 18 С, помещая стакан в холодную воду, и добавляют при перемешивании 17 1 г 4-нитро - 2 6-дихлоранилина, не допуская превышения 20 С. Об окончании диазотирования свидетельствует отсутствие мути при разбавлении небольшой пробы холодной водой. В разбавленной пробе должен присутствовать небольшой избыток HNO2 по ИКБ. При положительных контрольных пробах диазораствор охлаждают до 0 - 2 С и используют сразу в реакции азосочетания. [40]
Правильная оценка результатов реакций осаждения алкалоидов общеалкалоидными реактивами имеет очень большое значение. Получение положительных реакций с общеалкалоидными реактивами поэтому не служит поводом для заключения о наличии в объекте исследования алкалоидов. Наоборот, отрицательный результат реакций с общеалкалоидными реактивами - отсутствие мути или осадка - дает право делать вывод о том, что при проведенном определенным способом исследовании не найдено алкалоидов и каких-либо других веществ, которые могли бы дать осадки или образовать муть с осадительными реактивами. Принято считать, что реакции с общеалкалоидными реактивами имеют в токсикологической химии только отрицательное значение. Это значит, что только при отрицательных результатах этих реакций можно сделать вывод о ненахождении алкалоидов. Получение же положительных результатов может расцениваться всего лишь как необходимость дальнейшего терпеливого и настойчивого исследования на наличие алкалоидов другими реакциями. [41]
При осаждении используется тот реагент, который наиболее полно выделяет данный ион из раствора. Желательно, чтобы осадок был крупнокристаллическим, так как аморфные осадки часто сорбируют посторонние примеси, плохо отмываются и медленно отфильтровываются. Осаждение обычно проводят в химическом стакане, приливая к раствору, помешивая стеклянной палочкой, небольшой избыток осаждающего реагента. После отстаивания осадка проверяют полноту осаждения, приливая немного осадителя. Отсутствие мути в месте контакта осаждающего реагента с раствором указывает на то, что осаждение было полным. Образовавшийся аморфный осадок отфильтровывают сразу же после осаждения, кристаллический - через несколько часов. [42]
Прибавить 10 мл раствора хлористого аммония и, непрерывно помешивая, прилить 15 мл 5 % - ного раствора оксалата аммония. Через 10 - 15 мин внести по каплям раствор аммиака до появления запаха. Отсутствие мути от прибавления к промывным водам насыщенного раствора CaSO4 указывает, что промывание осадка можно закончить. Отмытый осадок растворить на фильтре серной кислотой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. [43]
Фильтрование и промывание осадка ведут, как описано в § 4 данной главы. Промывание ведут теплым раствором из промывалки. Отсутствие мути свидетельствует о чистоте промывания. Затем осадок промывают горячей дистиллированной водой, чтобы удалить SOl - HOHbi. Высушивание осадка, озоление фильтра и прокаливание осадка проводят как описано в § 4 данной главы. [44]
Конец отводной трубки погружают в прозрачный раствор гидроокиси бария. Сначала из трубки полностью вытесняют воздух, затем нагревают платиновую спираль и, наконец, начинают постепенно нагревать вещество, медленно передвигая горелку в направлении тока газа. Наблюдающееся через несколько минут помутнение раствора гидроокиси бария ( образование карбоната бария) является бесспорным доказательством присутствия кислорода в исследуемом веществе. Небольшой налет влаги на конце трубки также свидетельствует о присутствии кислорода. Отсутствие мути в растворе гидроокиси бария не может служить доказательством отсутствия кислорода в веществе. [45]