Cтраница 4
Титрование производят следующим образом. Берут ряд пробирок, в которые вливают по 5 мл раствора солянокислого анабазина, и ориентировочно устанавливают количество 0 01 М раствора ( кремневольфрамовой кислоты. Для этого в одну из пробирок прибавляют 0 4 мл, а в другую 0 8 мл раствора кремневольфрамовой кислоты ( в эти пределы обычно укладывается большинство анализируемого сырья) и раствор энергично встряхивают, затем его нагревают на водяной бане при температуре 60 - 75 в течение I мин, охлаждают водой под краном и фильтруют до полной прозрачности. К профильтрованному раствору прибавляют 2 - 3 капли того же раствора кремневольфрамовой кислоты. Появление мути указывает на неполное осаждение алкалоида, отсутствие мути - на полное осаждение. [46]
Осадок фосфоромолибдата, полученный, как описано выше ( стр. Аммиачный раствор обрабатывают 0 5 г лимонной кислоты и, если он непрозрачен, фильтруют. Если в фильтрат проходит муть, вводят в него немного бумажной массы, кипятят и снова фильтруют. Если раствор был мутным, а в точных анализах даже в случае отсутствия заметной мути, хорошо промытый фильтр сжигают, золу сплавляют со шепоткой карбоната натрия, плав вышалачивают водой фильтруют и подкисленную водную вытяжку присоединяют к основному раствору. [47]
Под содержанием отмытого песка понимается концентрация в буровом растворе только частиц песка и выбуренной породы. После измерения содержания песка содержимое отстойника ОМ-2 взбалтывают и отстойник оставляют в покое в течение I мин, потом жидкость с не осевшими частицами осторожно сливают. Оставшийся в отстойнике осадок смывают водой в фарфоровую ступку и отстаивают его в течение 2 - 3 мин. Жидкость осторожно сливают, оставшийся в ступке осадок растирают пестиком, после чего в ступку доливают воду и смешивают с осадком. Содержимое ступки отстаивают, мутную воду сливают и вновь производят растирание осадка. Операция повторяется до тех пор, пока не будет удалена вся глина, о чем будет свидетельствовать отсутствие мути в воде. [48]