Cтраница 4
Кроме того, поскольку атомы или ионы в твердых адсорбентах связаны короткими химическими связями, концентрация на поверхности адсорбентов силовых центров, участвующих в межмолекулярном взаимодействии с молекулами компонентов, сравнительно высока. То же относится к неорганическим солям и непористым или макропористым оксидам. При достаточной однородности поверхности это приводит к усилению межмолекулярных взаимодействий адсорбат - адсорбент и позволяет достичь большой селективности разделения. Высокая термостойкость многих неорганических адсорбентов обеспечивает отсутствие фона в детекторах, вызываемого летучестью или термической деструкцией неподвижной жидкой фазы в газожидкостной колонне, и позволяет использовать наивысшую чувствительность детектора при высоких температурах колонны. В таких случаях следует снижать концентрацию силовых центров на поверхности адсорбента. [46]
Анализируемое вещество помещалось в углубление, выдавленное в горизонтальной части испарителя. После этого источник собирали и при таком же прогреве испарителя и катода, как указано выше, проверяли отсутствие фона в области т / е 10 и И. [47]
При длительном использовании полимерных сорбентов в хроматографических колонках значения удерживаемых объемов разделяемых веществ почти не изменяются. Это обусловлено тем, что с поверхности полимерных агрегатов не выделяются газообразные продукты вплоть до температур, близких к началу деструкции полимеров, и величина удельной поверхности, суммарная поверхность, а также свойства поверхности не изменяются. Отсутствие фона при работе с пористыми полимерами позволяет применить их для анализа микропримесей и в режимах программирования температуры опыта от - 77 до 250 - 300 С. [48]
После того как колонка заполнена, ее нагревают при температуре на 20 - 30 С выше максимальной рабочей температуры, пропуская через нее поток газа-носителя. Во время кондиционирования колонки детектор к ней не присоединяют, чтобы избежать его загрязнения. Длительность кондиционирования составляет от нескольких часов до нескольких суток в зависимости от свойств неподвижной жидкой фазы. Критерием завершения кондиционирования является отсутствие фона после включения на рабочий режим. [49]
После того как колонка заполнена, ее нагревают при температуре на 20 - 30 С выше максимальной рабочей температуры, пропуская через нее поток газа-носителя. Во время кондиционирования колонки детектор к ней не присоединяют, чтобы избежать его загрязнения. Длительность кондиционирования составляет от нескольких часов до нескольких суток в зависимости от свойств неподвижной жидкой фазы. Критерием завершения кондиционирования является отсутствие фона после включения на рабочий режим. [50]
Далее, благодаря одинаковой температурной зависимости этих коэффициентов указанное соотношение, очевидно, сохранится во всей интересующей нас области температур. Однако коэффициент ударной рекомбинации B i отнюдь не обязательно мал по сравнению с B ( i. Bin становится ранным Вр. Такие концентрации действительно могут иметь место при наличии фона, так что если нет точных данных о концентрации свободных носителей тока, то заранее не ясно, какой ни механизмов рекомбинации преобладает при 4 2 К. Даже в отсутствие фона благодаря экспоненциальной температурной зависимости п ударная рекомбинация может преобладать при более высоких температурах. Минимальная температура У, при которой этот эффект наблюдается, для германия составляет примерно 7 К, для кремния-около 30 К. [51]